实验十旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数.pdf
实验十旋光法测定蔗糖转化反
响的速率常数
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目的要求
1.了解旋光仪的根本原理,掌握旋光仪的使用方法。
2.了解反响物浓度和旋光度之间的关系。
3.测定蔗糖转化反响的速率常数和半衰期。
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根本原
蔗糖转化的反响式为:
C12H22O11(蔗糖)+H2O→C6H12O6(葡萄糖)+C6H12O6(果糖)
糖转化反响可看作是一级反响。一级反响的速率方程表达式如下:
-dc/dt=kc
积分可得:
lnc=lnc0-kt
当c=1/2c0时,时间t可用t1/2表示,即反响的半衰期:
t1/2=ln2/k=0.693/k
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¨作为反响物的蔗糖是右旋性物质,其比旋光度=66.6o;生成物中葡萄
糖也是右旋性物质,其比旋光度=52.5o;但果糖是左旋性物质,其比
旋光度=-91.9o。由于生成物中果糖的左旋性比葡萄糖右旋性大,所以
生成物呈现左旋性质。因此随着反响的进行,体系的右旋角不断减小,
反响至某一瞬间,体系的旋光度可恰好等于零,而后就变成左旋,直
至蔗糖完全转化,这时左旋角到达最大值α∞。
¨ln(αt-α∞)=-kt+ln(α0-α∞)
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实验步骤
1.配置蔗糖溶液
恒温水浴调至反响温度25oC,将高温槽调至55oC。称取5g蔗糖,
放入锥形瓶中。参加25ml蒸馏水,摇震,使之完全溶解。另一个锥形
瓶中参加25命令HCl溶液。两个锥形瓶加塞,至于25oC的恒温水浴中
恒温10min以上。
2.旋光仪的零点校正
蒸馏水为非旋光物质,可以用来校正旋光仪的零点。校正时,先
洗净样品管,将管的一端加上盖子,并由另一端向管内灌满蒸馏水,
在上面形成一凸面,然后盖上玻璃片和套盖,玻璃片紧贴于旋光管,
此时管内不应有气泡存在。必须注意旋紧套盖时,一只手握住管上的
金属鼓轮,另只一手旋套盖,不能用力太猛,以免压碎玻璃片。然后
用吸滤纸将管外的水擦干,再用擦镜纸将样品管两端的玻璃片擦净,
放人旋光仪的光路中。按下零点校正按钮。
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3.反响过程的旋光度测定
将恒温好的HCI溶液倒人蔗糖溶液中,同时记下时间,来回倒三、
四次,使之均匀后,立即用少量反响液荡洗旋光管两次,然后将反响
液装满旋光管,旋上套盖,放进已预先恒温的旋光仪内,测量各时间
的旋光度。〔注意:荡洗和装样只能用去一半左右的反响液。〕要求
在反响开始后2min内测定第一个数据。以后每间隔5min测量一次。共
测13个数据。
在此期间,将剩余的另一半反响液置于50~60℃的水浴内温热待
用。
4.α∞的测量
将已在水浴内温热50min的反响液取出,冷至实验温度下测定旋
光度。在10~15min内,读取5~个数据,如在测量误差范围内,那
么取其平均值,即为α∞值。
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数据处理
1.分别将在两个不同温度下反响过程中所测得的旋光度αt与对应时间t列
表,作出αt-t曲线图。
2.别从两条αt-t曲线上10~40min的区间内,等间隔取8个〔αt-t〕数组,
并通过计算,以ln(αt-α∞)对t作图可得一直线,从直线斜率可求得反响
速率常数k,并计算反响半衰期t1/2。
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提问思考
1.实验