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实验十旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数.pdf

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实验十旋光法测定蔗糖转化反

响的速率常数

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目的要求

1.了解旋光仪的根本原理,掌握旋光仪的使用方法。

2.了解反响物浓度和旋光度之间的关系。

3.测定蔗糖转化反响的速率常数和半衰期。

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根本原

蔗糖转化的反响式为:

C12H22O11(蔗糖)+H2O→C6H12O6(葡萄糖)+C6H12O6(果糖)

糖转化反响可看作是一级反响。一级反响的速率方程表达式如下:

-dc/dt=kc

积分可得:

lnc=lnc0-kt

当c=1/2c0时,时间t可用t1/2表示,即反响的半衰期:

t1/2=ln2/k=0.693/k

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¨作为反响物的蔗糖是右旋性物质,其比旋光度=66.6o;生成物中葡萄

糖也是右旋性物质,其比旋光度=52.5o;但果糖是左旋性物质,其比

旋光度=-91.9o。由于生成物中果糖的左旋性比葡萄糖右旋性大,所以

生成物呈现左旋性质。因此随着反响的进行,体系的右旋角不断减小,

反响至某一瞬间,体系的旋光度可恰好等于零,而后就变成左旋,直

至蔗糖完全转化,这时左旋角到达最大值α∞。

¨ln(αt-α∞)=-kt+ln(α0-α∞)

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实验步骤

1.配置蔗糖溶液

恒温水浴调至反响温度25oC,将高温槽调至55oC。称取5g蔗糖,

放入锥形瓶中。参加25ml蒸馏水,摇震,使之完全溶解。另一个锥形

瓶中参加25命令HCl溶液。两个锥形瓶加塞,至于25oC的恒温水浴中

恒温10min以上。

2.旋光仪的零点校正

蒸馏水为非旋光物质,可以用来校正旋光仪的零点。校正时,先

洗净样品管,将管的一端加上盖子,并由另一端向管内灌满蒸馏水,

在上面形成一凸面,然后盖上玻璃片和套盖,玻璃片紧贴于旋光管,

此时管内不应有气泡存在。必须注意旋紧套盖时,一只手握住管上的

金属鼓轮,另只一手旋套盖,不能用力太猛,以免压碎玻璃片。然后

用吸滤纸将管外的水擦干,再用擦镜纸将样品管两端的玻璃片擦净,

放人旋光仪的光路中。按下零点校正按钮。

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3.反响过程的旋光度测定

将恒温好的HCI溶液倒人蔗糖溶液中,同时记下时间,来回倒三、

四次,使之均匀后,立即用少量反响液荡洗旋光管两次,然后将反响

液装满旋光管,旋上套盖,放进已预先恒温的旋光仪内,测量各时间

的旋光度。〔注意:荡洗和装样只能用去一半左右的反响液。〕要求

在反响开始后2min内测定第一个数据。以后每间隔5min测量一次。共

测13个数据。

在此期间,将剩余的另一半反响液置于50~60℃的水浴内温热待

用。

4.α∞的测量

将已在水浴内温热50min的反响液取出,冷至实验温度下测定旋

光度。在10~15min内,读取5~个数据,如在测量误差范围内,那

么取其平均值,即为α∞值。

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数据处理

1.分别将在两个不同温度下反响过程中所测得的旋光度αt与对应时间t列

表,作出αt-t曲线图。

2.别从两条αt-t曲线上10~40min的区间内,等间隔取8个〔αt-t〕数组,

并通过计算,以ln(αt-α∞)对t作图可得一直线,从直线斜率可求得反响

速率常数k,并计算反响半衰期t1/2。

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提问思考

1.实验

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