GB/T 13090-1999饲料中六六六、滴滴涕的测定.pdf

GB/T13090-1999 前 言 本标准是GB/T13090-1991《饲料中六六六、滴滴涕的测定》的修订版。 本版本修订的技术内容如下: — 标准英文名称:以(((DeterminationofHCHandDDTinfeeds》代替GB/T13090-1991中 ((MethodfordeterminationofBHCandDDTinfeeds)).BHC是BenzenHexachloride的简称，现已改名 为HCH(Hexachlorocyclohexane); 一 范围:增加了含量测定范围，并将六六六、满滴涕的名称、方法定量检测限((MLQ)列在表1中， 显示出六六六的方法检测限是饲料卫生标准中规定的每千克样品中允许量0.3mg和。.4mg的1/60 或1/80,滴滴涕是0.2mg的1/20,完全满足了GB13078-1991饲料卫生标准的要求; — 提取方式:以振荡提取30min代替原国家标准在脂肪抽提器中回流提取6h,操作快捷简便， 节省时间; — 提取溶剂:以正己烷一丙酮(22+3)取代了正己烷一丙酮(I十1)，降低了提取溶剂的极性.减少极 性杂质的萃出，易于净化; 一一 标准溶液:补充规定了混合标准工作液的配制方法、浓度范围及存放期限; — 柱层析净化方法:经过多次试验，证明不需预淋，可节约四分之三的正己烷，并试验了淋洗速度 大致为50--90滴/min时，淋洗效果好; — 测定步骤 增加了仪器的调试 灵敏度和性能的检查步骤，补充了毛细管色谱柱检测技术，与最 近的国际标准ISO6468:1996(E)((水中六六六、滴滴涕的测定》和ISO4389:1997(E)《烟叶中有机氯农 药残留的测定》基本接轨; — 重复性:根据不同含量范围规定了有效位数和允许的相对偏差。 自本标准实施之日起，同时代替GB/T13090-19910 本标准由中华人民共和国农业部和全国饲料工业标准化技术委员会提出。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口。 本标准负责起草单位:国家饲料质量监督检验中心(北京)。 本标准主要起草人:韩华琼、范理、李伟格。 中华人 民共和 国国家标 准 GB/T 13090门999 饲料中六六六、滴滴涕的测定 代替 GB/T 13090- 1991 DeterminationofHCH andDDT infeeds 范围 本标准规定了饲料中六六六的四种异构体和滴滴涕的四种衍生物的含量的气相色谱测定方法。 本标准适用于配合饲料、植物性原料及鱼粉中六六六、滴滴涕异构体及衍生物(见表 1)的检测。检 测范围:每千克饲料中六六六为5Jag-500pg，滴滴涕为10Pg-1000Pg, 表 1 主分名称和方法定量检测限 方法定量检测限 国际系统名 通用名 化学名称(IUPAC) (MLQ) (ISO 1750) (每千克饲料中p创 /、/、/、 HCH(BHC) 六抓环己烷(有下列四个异构体) 甲体一六六六 a-HCH(a-BHC) 1,3,5/2.4,6一六抓环己烷 O 乙体一六六六 ,?-HCH(9-BHC) 1,2,4,5/3,6~六抓环己烷 5 丙体 六六六(林丹) Y-HCH(Y-BHC或Lindane