【2017年整理】电子探针EPMA.ppt

电子探针X射线显微分析仪 （X-Ray Electron Probe Microanalyzer，EPMA） 1.1 概述 1.2 EPMA基本原理 1.3 仪器基本结构 1.4 定性定量分析方法 1.5 样品制备 1.6 定量分析的步骤及注意事项 ;1.1 EPMA 概述;1.1.1 电子探针的发展历史及发展趋势;现有EPMA主要生产厂家和产品：1、日本岛津公司EPMA—1720;2、日本电子公司JXA-8200;3、法国CAMECA公司SXFiveFE;EPMA发展趋势;1.1.2 电子探针仪器的分析特点; 4. 元素分析范围广：一般从铍(Be4)——铀(Ｕ92)。因为H和He原子只有K 层电子，不能产生特征X 射线，所以无法进行电子探针成分分析。锂(Li) 虽然能产生X 射线，但产生的特征X 射线波长太长，通常无法进行检测，电子探针用大面间距的皂化膜作为衍射晶体已经可以检测Be元素。 5. 不损坏样品：样品分析后，可以完好保存或继续进行其它方面的分析测试，这对于文物、古陶瓷、古硬币及犯罪证据等稀有样品分析尤为重要。;6. 定量分析灵敏度高：相对灵敏度一般为（0.01－0.05）wt%，检测绝对灵敏度约为10-14g，定量分析的相对误差为(1—3)%。 7. 一边观察一边分析：对于显微镜下观察的现象，均可进行分析。 电子探针应用领域：广泛应用于材料科学、矿物学、冶金学、犯罪学、生物化学、物理学、电子学和考古学等领域。对任何一种在真空中稳定的固体，均可以用电子探针进行成份分析和形貌观察。 ;1.2 电子探针的基本原理;1.2.1 电子与物质的相互作用;图1 电子与物质交互作用产生的主要信息;1. 二次电子;二次电子及二次电子像;;2. 背散射电子及背散射电子像;;3. 阴极发光;4. 特征 X 射线;各谱线成因及电子在各壳层间的相互跃迁情况;5. 吸收电子;6. 透射电子;7. 俄歇电子;1.2.2 EPMA定性分析原理 ;晶体衍射原理图 ;特征X射线谱线图;1.2.3 EPMA定量分析原理;1.2.3 EPMA定量分析原理;1.2.3 定量修正——背景修正;1.2.3 定量修正——死时间校正;1.3 ???子探针的基本结构;电 子 探 针 仪 器 结 构 图;Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.;1.3.1 电子光学系统;3. 扫描线圈：受扫描发生器控制，电子束在样品表面扫描，同时显像管作同步扫描。使显象管所观察到的图像，与电子束在样品表面扫描区域相对应。 4. 消像散器：当电子光学系统中磁场或静电场不称轴对称时，会产生像散，使原来应该呈圆形交叉点变为椭圆。消像散器产生一个与引起像散方向相反、大小相同的磁场来消除像散。 ;1.3.2 X射线分光晶体谱仪;不同晶体的检测范围;2. X射线探测器;闪烁计数器;3.分光晶体谱仪的机械结构; 波谱仪分光的原理 晶体沿 L 直线运动时(L 改变)就可以测出不同元素所产生的特征 X射线波长λ,称这种谱仪为直进式波谱仪。;1.3.3 X射线测量记录装置;1.3.3 X射线测量记录装置;1.3.4 光学显微镜及透射照明光源;1.3.5 样品室;;1.3.6 自动化分析系统;1.3.7 真空系统;1.3.8 扫描显示系统;1.4 样品要求及制备;样品制备;1.5 分析方式;1.5 分析方式;1.5 分析方式;样品面分布图;1.6 定量分析的步骤;定量分析的注意事项