【2017年整理】环境分析化学实验指导书.doc

实验一、 酸碱标准容液的配制及标定 废水酸度的测定 一、目的 1. 掌握酸、碱标准溶液的配制与标定方法。 2. 掌握滴定操作． 3. 了解酸度的基本概念；掌握水样酸度的测定方法 原理 用直接法配标准溶液的物质，需符合①纯度达到一定要求；②组成与化学式符合；③稳定等三个条件。市售的盐酸，氢氧化钠不能满足上述要求，因此采用间接法配制盐酸，氢氧化钠标准溶液，然后用基准物进行标定。NaOH溶液可用邻苯二甲酸氢钾标定，由于邻苯二甲酸的Ka=2.9x 10-6，化学计量点附近的pH突跃与酚酞的变色范围重合，故可用酚酞为指示剂，HCl溶液可用碳酸钠标定，用甲基橙做指示剂． 标定了碱或酸的浓度后，另一溶液的浓度也可根据酸与碱溶液滴定的体积比计算得出。 在水中，由于溶质的解离或水解(无机酸类，硫酸亚铁和硫酸铝等)而产生的氢离子，与碱标准溶液作用至一定pH值所消耗的量，定为酸度。酸度数值的大小，随所用指示剂指示终点pH值的不同而异。滴定终点的pH值有两种规定，即8.3和3.7。用氢氧化钠溶液滴定到pH8.3(以酚酞作指示剂)的酸度，称为“酚酞酸度。又称总酸度，它包括强酸和弱酸。用氢氧化钠溶液滴定到pH3.7(以甲基橙为指示剂)的酸度，称为“甲基橙酸度”，代表一些较强的酸。 三、仪器 1. 称量瓶 2. 250 ml锥形瓶 3. 50ml滴定管 四、试剂 1. 无二氧化碳水：pH不低于6.0的蒸馏水，如蒸馏水的pH较低，应蒸沸15分钟，加盖后冷却至室温。 2. 酚酞指示剂：称取0.5克酚酞，溶于50毫升95%乙醇中，再加入50毫升水。 3. 甲基橙指示剂：称取0.05克甲基橙，溶于100毫升水中。 4. 无水碳酸钠：优级纯 5. 邻苯二甲酸氢钾：优级纯。 五、步骤 1． 0.1mol/L盐酸及0.1mol/L氢氧化钠溶液的配制 0.1mol/L盐酸溶液的配制：用清洁量筒量取纯浓盐酸(比重1.19)4.3毫升，倒入清洁的试剂瓶中，用蒸馏水稀释至500毫升，以玻塞塞住瓶口，充分摇匀，贴上标签。 0.1mol/L氢氧化钠溶液的配制：用小烧杯在粗天平上称取固体纯氢氧化钠2克，加无二氧化碳水约100毫升，使氢氧化钠全部溶解，将溶液倾入另一清洁塑料试剂瓶中，用无二氧化碳蒸馏水稀释至500毫升，充分摇匀，贴上标签。 2． 酸碱标准溶液浓度的标定 ‘ 碱溶液的标定步骤： （1）减量法称量 1．准备二只洁净，并编有号码的250毫升锥形瓶和一只洁净，干燥的称量瓶，称量瓶内装入试样若干克。 2．在天平上准确称得称量瓶与试样重量ml克，左手用小纸条套住称量瓶，从天平盘上取出，右手用一小块纸捏住瓶整尖，再在锥形瓶上方打开瓶盖，用瓶盖轻敲瓶口上部，将试样转入锥形瓶内，待几次倾敲，直至倾出试样重量为0.4~0.6克为止，然后称出称量瓶与试样的准确重量m2克，以同样方法再称第二份于第二只。各加50毫升蒸馏水，温热使之溶解，冷却。 （2）标定 加酚酞指示剂2-3滴，用欲标定的0.1mol/L NaOH溶液滴定，直到溶液在摇动后半分钟之内仍保持淡红色时即为终点。 根据邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)的重量m和所用NaOH标准溶液的体积VNaOH, 按下式计算NaOH标准溶液的浓度。 m 氢氧化钠标准溶液的浓度（mol/L）= ×1000 VNaOH ×204.23 各次标定的结果与平均值的相对偏差不得大于0.3%，否则应重做。 记录及报告示例 NaOH标准溶液的标定 年 月 日 I Ⅱ Ⅲ 16.1511 15.6181 15.1125 15.6181 15.1125 14.5933 邻苯二甲酸氢钾重(g) 0.5330 0.5056 0.5192 NaOH最后读数(ml) 25.01 23.78 24.41 NaOH开始读数(ml) 0.00 0.00 0.00 VNaOH毫升数 25.01 23.78 24.41 CNaOH(mol/L) 0.1044 0.1041