DB37_T 4481.4-2021 土壤中农药残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 第4部分：霜脲氰残留量的测定.docx
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山东省地方标准
DB37/T4481.4—2021
土壤中农药残留量的测定液相色谱-串联质谱法第4部分：霜脲氰残留量的测定
Determinationofpesticideresiduesinsoil—Liquidchromatography-tandemmass
spectrometry—Part4:Determinationofcymoxanilresidues
2021-12-29发布2022-01-29实施
山东省市场监督管理局发布
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I
前言
本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是DB37/T4481《土壤中农药残留量的测定液相色谱-串联质谱法》的第4部分。DB37/T4481已经发布了以下部分：
——第1部分：9种三唑类杀菌剂残留量的测定；
——第2部分：六种除草剂残留量的测定；
——第3部分：壬基酚二氧乙烯醚、壬基酚和4-正壬基酚残留量的测定；
——第4部分：霜脲氰残留量的测定。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由山东省农业农村厅提出并组织实施。
本文件由山东省农业标准化技术委员会归口。
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II
引言
作为土壤中农药残留分析的一部分，本文件规定了土壤中霜脲氰残留量液相色谱-串联质谱测定方法，方法的检出限、精密度等均能满足土壤样品检验的要求，对产地环境的保护、农产品产业的健康、可持续发展有积极和深远的意义。
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土壤中农药残留量的测定液相色谱-串联质谱法第4部分：霜脲
氰残留量的测定
1范围
本文件规定了土壤中霜脲氰残留量液相色谱-串联质谱测定方法。
本文件适用于土壤中霜脲氰残留量的测定。
注：本标准的方法定量限为0.01mg/kg，线性范围为0.01mg/L～0.5mg/L。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验用水规格和实验方法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
试样经乙腈提取，提取液经净化后，用液相色谱串联质谱仪检测，外标法定量。
5试剂与材料
除非另有说明，在分析中仅使用分析纯的试剂，水为GB/T6682规定的一级水。
5.1试剂
5.1.1乙腈（CH3CN，CAS号：75-05-8）。
5.1.2甲醇（CH3OH，CAS号：65-56-1）：色谱纯。
5.1.3乙酸铵（CH3COONH4，CAS号：631-61-8）：色谱纯。
5.1.4氯化钠（NaCl，CAS号：7647-14-5）：140℃烘烤4h。
5.1.5无水硫酸镁（MgSO4，CAS号：7487-88-9）：650℃灼烧4h，置干燥器中贮存备用。
5.1.6甲酸（HCOOH，CAS号：64-18-6）：色谱纯。
5.2溶液配制
0.05%甲酸+2mmol/L乙酸铵水溶液：准确吸取0.5mL甲酸于1000mL容量瓶中，准确称取0.154g乙酸铵于上述1000mL容量瓶中，用水定容至刻度，然后将其置于超声波中超声15min，现配现用。
5.3标准品
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霜脲氰标准品(cymoxanil,C7H10N4O3，CAS号：57966-95-7)：纯度≥96%。
5.4标准溶液配制
5.4.1霜脲氰标准储备溶液（100mg/L）：准确称取10mg（精确至0.1mg）霜脲氰标准品于10mL容量瓶中，用甲醇溶解并转移至100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，混匀，-18℃冷冻避光保存，有效期6个月。
5.4.2霜脲氰标准工作溶液（10mg/L）：准确吸取1mL标准储备溶液于10mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，混匀，4℃下保存，有效期1个月。
5.5材料
5.5.1乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶（PSA）：40μm～60μm。
5.5.2十八烷基硅烷键合硅胶(C18)：50μm。
5.