标准溶液配制标定操作规程.pdf

标准溶液配制与标定 编号：JXJL(SW)-PZ001-2018 版本：A0 操作规程 第 1 页 共 9页 1范围 本规程适用于标准溶液的配制与标定 2规范性引用文件 下列标准中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。 GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T9725 化学试剂 电位滴定法通则 3一般规定 3.1除另有规定外,本规程所用试剂的级别应在分析纯(含分析纯)以上,所用制剂及制品, 应按GB/T603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682中三级水的规格。 3.2本规程制备标准滴定溶液的浓度，除高氯酸标准滴定溶液、盐酸-乙醇标准滴定溶液、 亚硝酸钠标准滴定溶液 [c(NaNO) 0.5mol/L]外,均指20℃时的浓度；在标准滴定溶液标 2 定、直接制备和使用时若温度不为20℃时,应对标准滴定溶液体积进行补正。规定 “临用 前标定”的标准滴定溶液,若标定和使用时的温度差异不大时,可以不进行补正。标准滴定 溶液标定、直接制备和使用时所用分析天平、滴定管、单标线容量瓶、单标线吸管等按相 关检定规程定期进行检定或校准。 3.3在标定和使用标准滴定溶液时,滴定速度一般应保持在6-8mL/min。 3.4称量工作基准试剂的质量小于或等于0.5g时,按精确至0.01mg称量；大于0.5g时, 按精确至0.1mg 称量。 3.5制备标准滴定溶液的浓度应在规定浓度的 ±5% 范围以内。 3.6除另有规定外，标定标准滴定溶液的浓度时，需两人进行实验,分别做四平行，每人四 平行标定结果相对极差不得大于相对重复性临界极差[CR (4)r 0.15%]，两人共八平行标 0.95 定结果相对极差不得大于相对重复性临界极差[CR (8)r 0.18%]。在运算过程中保留5位 0.95 有效数字，取两人八平行标定结果的平均值为标定结果，报出结果取4位有效数字。 3.7本规程中标准滴定溶液浓度的相对扩展不确定度不大于0.2%(k 2)。 3.8本规程使用工作基准试剂标定标准滴定溶液的浓度；当对标准滴定溶液浓度的准确度 有更高要求时，可使用标准物质(扩展不确定度应小于0.05%)代替工作基准试剂进行标定 或直接制备，并在计算标准滴定溶液浓度时，将其质量分数代入计算式中。 3.9标准滴定溶液的浓度小于或等于0.02mol/L时(除0.02mol/L 乙二胺四乙酸二钠、氯化 1 标准溶液配制与标定 编号：JXJL(SW)-PZ001-2018 版本：A0 操作规程 第 2 页 共 9页 锌标准滴定溶液外)，应于临用前将浓度高的标准滴定溶液用煮沸并冷却的水稀释(不含非 水溶剂的标准滴定溶液)，必要时重新标定。当需用本规程规定浓度以外的标准滴定溶液 时，可参考本规程中相应标准滴定溶液的制备方法进行配制和标定。 3.10贮存及有效期 a)除另有规定外，标准滴定溶液在 10～30℃下,密封保存时间一般不超过6个月；碘标准 滴定溶液、亚硝酸钠标准滴定溶液[c(NaNO) 0.1mol/L]、高氯酸标准滴定溶液、氢氧化钾 2 -乙醇标准滴定溶液、硫酸铁(Ⅲ)铵标准滴定溶液密封保存时间为2个月；超过保存时间 的标准滴定溶液进行复标定后可以继续使用。 b)标准滴定溶液在10～30℃下，开封使用过的标准滴定溶液保存时间一般不超过2个月(倾 出溶液后立即盖紧)；碘标准滴定溶液、氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液一般不超过1