显微结构分析讲座.ppt

首先标定零阶衍射图；由点阵方向确定各阶劳厄衍射的投影位置；确定衍射图中高阶劳厄衍射的阶数。注意消光衍射高阶劳厄带衍射的标定a*/u1?r1=1c*a*b*1/u11/v11/w11/u21/v21/w2r1=u1a+v1b+w1ca*/u2?r1=2r0*r0*?r1=0a*-u1阶b*-v1阶c*-w1阶利用倒易基矢坐标a*b*c*[u1v1w1]u1位置]v1位置w1位置0阶1阶2阶利用倒易点阵对规定的点阵方向ua+vb+wc找出所要求阶数n的各阶倒易阵点指数h1k1l1,h2k2l2,h3k3l3,…hnknln；01计算每一阶衍射在零阶上的投影位置；02与实验观察衍射图比较，定出各阶衍射。03利用计算机标定不同晶系，沿特定晶带轴[uvw]，N值各不相同01面心立方晶体02当u,v,w为一偶两奇时，如[211]，则不论h,k,l为全奇或全偶，N必为偶数，既N=0,±2,±4,…。03当u,v,w为两偶一奇时，如[221]，如果h,k,l为全偶，N为偶数0,±2,±4,…；h,k,l为全奇，N为±1,±2,±3,…。04N值的规律大角度倾转电子衍射的例子La4Cu3MoO12晶体结构的电子衍射测定；重构三种倒易点阵重构得到的倒易点阵平面为六角形，说明正空间的点阵结构可能是六角晶系，也可能是立方晶系。原因：有漏掉的衍射，110不是最短的倒易矢量。30o30oLa4Cu3MoO12{100}/{110}{110}/{112}超结构的大角度电子衍射和倒易点阵重构La4Cu3MoO12La4Cu3MoO12最终有序结构的大角度电子衍射和倒易点阵重构CuCuCuCuCuCuCuCuCuCuCu1-x+MoxCu1-x+MoxCu1-x+MoxCu1-x+MoxCu1-x+MoxCu1-x+MoxCu1-x+MoxCu1-x+MoxCu1-x+MoxCu1-x+MoxCuCuCuCuCuCuCuCuCuCuCuMoCuMoCuCuMoMoCuMo01衍射要来自同一个晶体；02注意旋转角度的误差；大角度倾转电子衍射要点BDAC消光衍射不要漏掉；用重构的倒易点阵应能标定所有的电子衍射图注意不在一个倒易面内的衍射；满足晶体的对称性倒易点阵的要点电子衍射图中衍射斑点的指数hkl应满足晶带定律（hu+kv+lw=0），但是在单晶的电子衍射图中有时也能观察到一些不满足晶带定律的衍射斑点反射球有限大的半径导致球面除了与通过原点的倒易面相交外，还可能与平行的其它倒易面相交，从而产生另外一套或几套衍射斑点-高级劳厄衍射高级劳厄衍射斑点满足hu+kv+lw=N高级劳厄衍射a/h1?r1*=1cab1/h11/k11/l11/h21/k21/l2r1*=h1a*+k1b*+l1c*a/h2?r1*=2r0r0?r1*=0倒易点阵的性质c*a*b*1/u11/v11/w11/u21/v21/w2r1=u1a+v1b+w1ca*/u2?r1=2r0*r0*?r1=0a*/u1?r1=1H0u+k0v+l0w=0[uvw]h0k0l0h1k1l1h2k2l2h3k3l3H1u+k1v+l1w=1H2u+k2v+l2w=2H3u+k3v+l3w=3h-2k-2l-2h-1k-1l-1H-1u+k-1v+l-1w=-1H-2u+k-2v+l-2w=-20-1-212301-1-22301-1-223高阶劳厄带的衍射斑点与零阶劳厄带的斑点有相同的分布和对称性，只是有一个相对的位移；正的高阶劳厄带的衍射斑点在零阶劳厄带的斑点外侧，负的高阶劳厄带的衍射斑点靠近透射斑点。高阶劳厄带的特点高阶劳厄带衍射在零阶上的位置零层倒易面上的两个初级矢量和零层倒易面的法线矢量（一般不是整数）作为基本坐标矢量h1k1l1h2k2l2hnknlnr1*r2*rn*rN*hNkNlNHK非零层倒易点rN*可以表示成得到方程组可解出H,K,LL圆形零阶劳厄带的半径为Ro=L(2λ/t)1/2N阶劳厄带的半径RN=L(2Nλ/ruvw)1/2123样品的厚度；由高级劳厄的不对称性可以确定入射电子束与晶带轴的偏离角度；进行物相鉴定。123高阶劳厄带衍射提供的信息