ZnO纳米粒子的制备与表征及其光催化活性.pdf

第 10卷 第 1期 　　　　　　　　　　　　　　兰州石化职业技术学院学报 　　　　　　　　　　　　 　　　Vol. 10 No. 1 20 10年 3月 Journal of L anzhou Petrochem ical Co llege of Technology M ar. , 20 10 　　文章编号 : 1672 - 4067 (20 10) 01 - 0001 - 03 ZnO纳米粒子的制备与表征及其光催化活性 1 2 杨玉英 , 尚秀丽 ( 1. 西北师范大学 化学化工学院高分子重点实验室 ,甘肃 兰州 730070; 2. 兰州石化职业技术学院 石油化学工程系 ,甘肃 兰州 730060) 摘要 : 采用一种新方法 - 接枝羧基淀粉 ( ISC) 吸附金属离子前驱物 ( ISC - Zn ) 热解法 , 制备了粒度分布均匀 、分散性好的氧化锌纳米颗粒 。本方法分为三步 : ISC 的合成 ; ISC - Zn 的制备 ; ISC - Zn 的分解及 ZnO 纳米颗粒形成 。利用差热 、热重 (D TA - TG) 研究 了前驱物的分解过程 ;通过 X射线衍射 (XRD )数据分析了 ZnO 纳米颗粒的晶相 ;借助透 射电镜 ( TEM ) 观察了 ZnO 粒子的形状和尺寸分布 。并用亚甲基蓝溶液研究了在此条件 下制备的 ZnO 纳米粒子的光催化活性 。 关键词 : 接枝淀粉 ,纳米粒子 , ZnO ;制备 ;光催化 中图分类号 : TQ 132 4　　　　　 　　文献标识码 : A 　　由于半导体纳米材料独特的光学和电学性质 , 在过去几十年中就已引起了科学家的广泛关注 。当 1　实验 颗粒尺度小于该材料的激子玻尔半径时 ,就会出现 量子限域效应 , 由于量子限域效应的影响 ,超微颗粒 1. 1　接枝羧基淀粉的制备 就会呈现一系列与宏观物体截然不同的特性 。在大 接枝羧基淀粉的制备参考文献 [ 9 ] 。将一定量 量的半导体纳米材料 中 , 由于氧化锌在太 阳能转 的预处理淀粉置于三 口烧瓶中 ,加适量水配成一定 化 [ 1 ] ,光电转换 [ 2 ] , 以及催化剂 [ 3 ] 等许多领域的广 浓度 的淀粉 乳 液 , 按 比例 加 入 反 应 单体 , 搅 拌 泛应用 ,因而更受广大科学工作者的青睐 。 20m in ,加入引发剂 , 35 ℃～ 45 ℃反应 4h 后升温至 为了制得质量好 、粒度分布窄、形貌好的纳米 50 ℃,加入适量氢氧化钠溶液水解皂化 ,经降温 、中 ZnO , 目前 , 已发展了多种制备方法 ,其中包括溶胶 和 、过滤 、水洗 ,干燥等后续处理后得到产品。 - 凝胶法 [ 4 ] ,沉淀法 [ 5 ] ,热分解法 [ 6 ] ,水热法 [ 7 ] 和微 1. 2　氧化锌纳米粒子的制备 波加热法 [ 8 ] 。采用溶胶 - 凝胶法可 以制得大量的 将 Zn (NO3 ) 2 (A. R ) 溶于去离子水中形成溶 纳米材料 ,但是在形成溶胶 - 凝胶的过程中极易形 液 ,加入一定量的接枝羧基淀粉 ,用一定浓度的氨水 成沉淀 ,并且 , 由于在这一过程中使用金属醇盐为原 调节 pH 至 6 ～7。在剧烈搅拌下 ,待吸附达到平衡 料 ,使该法合成成本较高 。化学沉淀法最具工业应 后 ,抽滤得到前驱物 。将前驱物用去离子水反复洗 用前景 ,但是具有反应温度高 、所得颗粒粒度分布