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纳米氧化铜粉的光催化活性.ppt

发布:2017-06-17约2.27千字共18页下载文档
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纳米氧化铜粉光催化分析易海水的化学需氧量 07应用化学一班 袁媛 指导老师:徐玲 徐海燕 一、课题内容 1.纳米氧化铜粉的制备方法较多,选择简单合适的方法制备纳米氧化铜粉,并探究其最佳的制备条件 2.将制得的纳米氧化铜粉作为催化剂,对易海的水进行光催化降解实验研究,再通过高锰酸钾法测定易海水的化学需氧量,探索其最优的降解条件 二、实验方案 1、采用微波法制备纳米氧化铜粉 具体如下:配制0. 3mol/ L 的CuSO4 溶液( A) , 0.5mol/ L NaOH 溶液( B) 。在盛有80ml 溶液A 的锥形瓶中 加入140ml 溶液B, 放入水浴中, 并放在微波炉内使用不同火候加热,将制得的纳米氧化铜粉做XRD测试,考察哪种火候下制得的纳米氧化铜粉较好。 2、采用高锰酸钾法测定COD 具体如下:吸取易海水样50mL于250mL锥形瓶中, 加入纳米氧化铜催化剂,加入1:3硫酸溶液5mL,高锰酸钾溶液5mL摇匀立即放入沸水浴中加热30 min后,取出锥形瓶加入5mL草酸钠溶液,再用高锰酸钾返滴定过量的草酸,记录消耗的高锰酸钾体积 三、实验内容 1、分别采用五种火候进行微波加热,将制得的纳米氧化铜进行X射线衍射实验、电镜扫描和比表面积的测定。 (1)XRD实验,峰型如下: 五种火候下制得的纳米氧化铜粉峰型几乎重合,其出强峰的2θ值分别为35.30和38.48 ,通过对比标准卡片01-1117,确认为CuO单斜晶系 (2)BET比表面积测定:得到的结论是:低火>中低火>中火>高火>中高火 (3)SEM测定:电镜扫描图如下所示: 1---低火 2---中低火 3---中火 4---中高火 5---高火 得到结论:中高火条件下制得的纳米氧化铜粉的光催化活性最佳,与SEM表征得到的结果吻合 (2)催化剂的量对催化活性的影响 在五个水样中分别加入0.1g、0.2g、0.3g、0.4g、0.5g纳米氧化铜粉,光催化后测定化学需氧量,并计算各自降解率,结果如下: (3)pH值对降解率的影响 在五个水样中分别加入0.3g催化剂后,用2%的NaOH分别调节其pH值为8、9、10、11、12,在太阳光下光照3h后,再测定其化学需氧量,并计算其降解率 ,结果如下图: (4)光照时间对降解率的影响 采用太阳光分别光照0.5~3.5h,再测定其化学需氧量,并计算降解率,结果如下图: (5)不同光源对降解率的影响 (6)催化剂的重复使用率实验 在水样中加入0.3g氧化铜催化剂,用太阳光下照射3h后,进行第一次光催化,第二次第三次方法相同,测定其化学需氧量,再分别计算其降解率。 (7)易海不同部位水光催化前后的化学需氧量 光催化后 四、结论 1、 本实验采用的是0.3mol/L的CuSO4 80ml0.5mol/LNaOH 140ml在水浴中用中高火加热7min,制得纳米CuO粉。 2、 在不同光源下进行光催化降解时,模拟太阳光最好。 3、 其他条件均固定时,光照时间为3h时,降解率可达到62.18%。 4、 其他条件均固定时,催化剂的量为0.3g时,降解率能达到51.67%。 5、 在最佳条件下分析测定易海不同部位的化学需氧量,各个部位的化学需氧量相差不大。 6、 催化剂重复使用后降解率降低,到第三次使用时,催化活性完全失去 致谢 本论文是在徐玲老师的悉心指导下完成的 ,对于老师的热情关心、真心帮助和鼓励,我将永远铭记于心。 同时,我还要感谢实验室其他同学在实验期间所给予的支持和帮助 。 最后,对四年所有曾经关心、支持和帮助过我的各位老师、同学再次表示最诚挚的感谢! * * 低火制备的CuO放大20000倍 中低火制备的CuO放大20000倍 中火制备的CuO放大20000倍 高火制备的CuO放大20000倍 中高火条件下制得的纳米氧化铜粉分布最均匀,性状较规则,呈棉球状,其他火候下制得的为不规则的碎片状,因此中高火条件下的光催化活性最佳。 中高火制备的CuO放大50000倍 2、影响光催化活性的各个因素分析 (1)不同火候催化剂对降解率的影响 在五个水样中加入五种不同的催化剂,光催化后测定化学需氧量,并计算其降解率,结果如下图: COD的去除率随着催化剂的量的增加而增加,投加量0.3g达到最高去除率,而超过时,降解率又会下降。 因此,光催化活性在弱碱性条件较好 反应2h后COD去除率为50% ,当反应3h后, 其转化率迅速达到62% , 其后随反应时间的延长,降解率降至3
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