丙交酯交替溶剂重结晶纯化法及其对聚合的影响-高校化学工程学报.PDF

第22 卷第6 期 高 校 化 学 工 程 学 报 No.6 Vol.22 2008 年12 月 Journal of Chemical Engineering of Chinese Universities Dec. 2008 文章编号：1003-9015(2008)06-1065-06 丙交酯交替溶剂重结晶纯化法及其对聚合的影响 1 1 1,2 1 刘 迎 , 魏荣卿 , 魏 军 , 刘晓宁 (1. 南京工业大学 制药与生命科学学院, 江苏 南京 210009; 2. 中国科学技术信息研究所, 北京 100038) 摘 要：研究了交替溶剂重结晶丙交酯的纯化方法。首先优化了重结晶时间：在乙酸乙酯体系中，每百克溶剂中溶解 丙交酯45 ~75 g，重结晶最佳时间为3~5 h ；在乙醇体系中，每百克溶剂中溶解丙交酯30 ~45 g，重结晶最佳时间为1 ~3 h ，结果表明，通过控制重结晶时间可达到最佳重结晶效果。以聚合效果比较了以上两种溶剂重结晶的结果，结果表明， 乙醇体系重结晶率可高出乙酸乙酯体系约 10％，但其纯化的丙交酯经聚合获得的产物分子量却远远低于乙酸乙酯体 系。为此，采用交替溶剂重结晶法，即先使用乙醇重结晶丙交酯以获得高结晶率，再以乙酸乙酯重结晶则可在高得率 4 的条件下获得高分子量聚丙交酯。用该法纯化得到的丙交酯经聚合后，产物的分子量可达43 ×10 。 关键词：丙交酯；交替溶剂重结晶；重结晶时间；聚丙交酯 中图分类号： TQ420.61 文献标识码：A Purification of Lactide by Recrystallization with Alternating Solvents and its Influence on Polymerization 1 1 1,2 1 LIU Ying , WEI Rong-qing , WEI Jun , LIU Xiao-ning (1.College of Life Science and Pharmaceutical Engineering, Nanjing University of Technology, Nanjing 210009, China; 2. In stitute of Scientific Technical Information of China, Beijing 100038, China) Abstract: A study was done on the purification of lactide by recrystallization with alternating solvents. The recrystallization time was optimized at first. In ethyl acetate, 45~75 g lactide could be dissolved in 100 g solvent and the best recrystallization time found is 3~5 h; while in ethanol, 3