X荧光分析仪检验作业指导书.docx

X荧光分析仪检验作业指导书

1、目的

保证荧光分析操作规范性及分析结果的准确性，特制定本规程。

2、范围

本规程适用于生料、熟料及其它原材料。

3、操作

3.1制样：

3.1.1烘样前用小样勺将样品搅拌均匀。

3.1.2烘样：生料及其他原材料在制样前需在快速烘干箱内烘样10min。烘样量约30克。

3.1.3将烘过的样品（熟料不用烘样）倒入规定的磨盘内，加入2－3滴三乙醇胺或5-10滴无水酒精，盖上盖子。

3.1.4将磨盘放入磨机的磨盘底座上，将其卡紧。

3.1.5检查粉碎机时间继电器在120秒的位置上（粉磨时间根据各种材料易磨性试验确定），开机。

3.1.6粉磨120秒后，停下，取出磨盘，将磨内样粉全部清扫出来倒在干净纸上，用小样勺搅拌均匀。

3.1.7称样：生料：10g±0.1g

熟料：12g±0.1g，加一定量（试验确定）粘接剂，如硬脂酸，搅拌均匀。

其它原材料：根据试验确定称样量。

3.1.8将钢环座板用棉纱或软布擦试干净，放上钢环，将样粉倒入压模内，用搅拌翅将样面刮平，放上压片头，然后移入压片机上的中心。

3.1.9开动压片机，在20Mpa的压力下保压20秒，自动停机。

3.1.10用洗耳球吹干净或吸尘器吸干净。

3.1.11将样片放入荧光仪待测。

3.2、开、关机操作

3.2.1、开机:把电源插头插上,打开电源开关,介质选真空,待机内温度到37℃时方可打开高压。

3.2.2、观察仪器状态里的水流量为1.3L/h,真空度为20Pa以下,P10气体压力750hba(700-800之间),流量为1L/h左右。

3.2.3、开高压:打开系统选程序Displaythespectrometermanualcontrolwindow,下的Tube状态(若是停机100小时以下点击Fastbreed,若是停机100小时以上点击Normalbreed)后方可打开高压钥匙(对话框暂不管)。

3.2.4、换P10气:当气瓶压力低于20KPa时,便需更换气瓶;仪器关掉高压,关闭仪器电源,拔出电源插头,卸掉旧气瓶。打开新气瓶的开关吹扫1秒钟,然后装上压力表,低压气体设定为750hPa,(可观察仪器状态里的压力)待仪器开机2—3小时后待稳定后需进行PHD校定;放进MonitorK标样,打开Test程序下的Recalibratedetectors程序、选Crystalmilldetector1和Crystalmilldetector2和Fixeddetector1、2四个程序各测试一次(startrecal)。

3.2.5、冷却水的检查:使用环境灰尘比较大的话,请3月左右更换冷却水,一般情况可半年更换一次冷却水,用无水碳酸钠调整PH值为8-8.3即可。

3.2.6、进样口注意不要把试样粉末掉下去。若是掉下去请用吸尘器将试样粉末打扫干净;进样口上的密封圈和上盖也不能有样品粉末,若有需用无水乙醇棉球将其擦干净,(此处必须随时保持干净,每天每班都要清洁)否则将会影响仪器的真空。

3.2.7、气候潮湿季节每月放一次真空泵水,将真空泵上的开关拨到2挡,一小时后将开关拨回0挡。真空泵每年更换真空泵油。

3.2.8、关机:打开手动程序,在Tube下点0ff关闭高压,等指示灯熄灭后，关掉高压钥匙、然后关掉电源。

3.2.9、不测样时请把盖子打开,这样能有效保护X光管和延长使用寿命。

3.3、测量操作

3.3.1放入样品后，在所选择的程序中打开测量窗口。按照放入的样品输入样品名称（标识样品）；点测量健，开始测量。

3.3.2、结果出来后自动发送至QCS,在录入数据后，如不在指标范围内可改变配比并发送到中控。

3、测量结束，取出样品。

4、附则

4.1本规程由化验室起草并归口管理。

4.2本规程于20xx年11月发布并实施。