药物定量分析.ppt

*1.对仪器一般要求固定相种类、流动相组分、检测器类型不得任意改变其他均可适当改变色谱图20分钟内记录完毕2.系统适用性试验色谱柱的理论板数：n=5.54(tR/Wh/2)2分离度：R=2（tR2–tR1)/(W1+W2);应大于1.5重复性：对照液连续进样5次，峰面积RSD≤2.0％拖尾因子：T=W0.05h/2Ａ应在0.95～1.05流出方向（一）HPLC法第63页，共120页，星期日，2025年，2月5日*（1）内标法加校正因子测定供试品中主成分含量对照品+内标物→对照溶液，进样，测定，计算校正因子3.在含量测定中的应用供试品+内标→供试品溶液，进样，测定供试品和内标物质的峰面积或峰高，计算含量第64页，共120页，星期日，2025年，2月5日*（2）外标法测定供试品主成分含量供试品→供试品溶液对照品→对照品溶液进样，测定，计算含量缺点：不易准确控制进样量，宜用定量环进样第65页，共120页，星期日，2025年，2月5日*1.对GC仪器一般要求载气：氮气色谱柱：填充柱或毛细管柱填充柱：内径2～4mm，长1～10m，内装吸附剂高分子多孔小球或涂渍固定液的载体毛细管柱：内径0.2～0.5mm，长10～100m，一般为空心柱，内壁或载体经涂渍或交联固定液检测器：氢火焰离子化检测器色谱图：30分钟内记录完毕（二）GC法色谱适用性实验、测定法：同HPLC第66页，共120页，星期日，2025年，2月5日*第二节样品分析的前处理方法第一节定量分析样品的前处理方法一、概述1.结构特征与分析方法之间的关系(2)含金属有机药物(1)含卤素有机药物R-X（F，Cl,Br,I）?卤素与脂肪链相连R-X结合较不牢固，不需有机破坏?含金属有机药物R-O-Me，有机酸或酚的金属盐/配位化合物；结合不牢固，可直接测定?有机金属药物R-Me，结合牢固，适当处理后测定?卤素与芳环相连Ar-X结合牢固，需/不需有机破坏泛影酸三氯叔丁醇富马酸亚铁硬脂酸镁醋酸苯汞第67页，共120页，星期日，2025年，2月5日*2.药物分析中常用的分析方法经有机破坏的分析方法不经有机破坏的分析方法第68页，共120页，星期日，2025年，2月5日*二、不经有机破坏的分析方法终点：邻二氮菲(+Fe3+)溶于热稀矿酸Fe2+铈量法Ce4+Fe3+指示剂:邻二氮菲(+Fe2+)红色淡蓝色（一）直接测定法例如：富马酸亚铁的含量测定第69页，共120页，星期日，2025年，2月5日*（二）经水解后测定法CCl3-C(CH3)2-OH+4NaOH(CH3)2CO+3NaCl+HCOONa+2H2ONaCl+AgNO3AgCl↓+NaNO3AgNO3+NH4SCNAgSCN↓+NH4NO3△Mg(C17H35COO)2+H2SO4MgSO4+2C17H35COOHH2SO4+2NaOHNa2SO4+2H2O1.碱水解后测定法适用于X与脂肪链相连的卤代烷烃例如：三氯叔丁醇的含量测定2.酸水解后测定法例如：硬脂酸镁的含量测定第70页，共120页，星期日，2025年，2月5日*（三）经还原分解后测定法指示剂：曙红钠终点：黄→红适用于Ar-I的药物例如：泛影酸的含量测定第71页，共120页，星期日，2025年，2