GB/T 1874-1995磷矿石和磷精矿中酸不溶物含量的测定　重量法.pdf

GB/r1874-1995 前 言 本标准对GB/T1874-80((磷精矿和磷矿石中酸不溶物含量的分析方法》进行了修订。 本标准非等效采用美国佛罗里达磷酸盐化学家协会(AFPC)Q磷矿石分析方法》(1980年第六版)中 的方法，根据我国磷矿的特点，灼烧温度和时间稍有差异。 本标准在修订过程中，通过大量的调查研究、资料分析、试验验证，证明前版方法仍然先进可行，所 以本标准保留了前版的主要技术内容，在编写规则上按照GB/T1.1-1993等进行。 本标准从生效之日起代替GB/T1874-80, 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。 本标准由化工部化工矿山设计研究院归口。 本标准负责起草单位:化工部化工矿山设计研究院。 本标准主要起草人:王和平、王海良、赵志全。 本标准于1980年6月首次发布、1988年12月复审确认。 本标准委托化工部化工矿山设计研究院负责解释。 中华人民共和国国家标准 磷矿石和磷精矿中酸不溶物含量的测定 重 量 法 GB/T 1874-1995 Phosphate rock and concentrate -Determination of acid insoluble content -Gravimetric method 1 范围 本标准规定了重量法测定酸不溶物含量。 本标准适用于磷矿石和磷精矿产品中酸不溶物含量大于。.5%的测定。 2 引用标准 下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为 有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨、使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T 6682-92分析实验室用水规格和试验方法 3 方法提要 在一定条件下，试样用王水分解后，将不溶性残渣过滤，灼烧，称量，即可求出酸不溶物含量。 4试剂和溶液 本标准所用水应符合GB/T 6682中三级水的规格;所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。 4.1硼酸(GB/T 628)饱和溶液。 4.2盐酸(GB/T 622), 4.3盐酸溶液:1+19, 4.4硝酸(GB/T 626), 5 试样 试样通过125 pm试验筛(GB 6003)，于105-110℃干燥2h以上，置于干燥器中冷却至室温。 6 分析步骤 6.1称取1g试样，精确至0. 000 1 g，置于250 mL烧杯中，同时做空白试验。 6.2加入10 mL硼酸饱和溶液((4.1),缓缓摇动烧杯润湿试样。小心加人15 mL盐酸(4.2),5 mL硝酸 (4.4)，盖上表面皿，混匀。在低温电热板上加热至沸，保持微沸15 min后，将表面皿移开一部分，继续加 热3^-5 min,以逐出二氧化氮烟雾。 6. 3取下烧杯，用水冲洗表面皿和杯壁，用慢速定量滤纸过滤，先用热盐酸溶液((4.3)洗涤烧杯和残渣 4-6次，再用热水洗涤残渣4-6次。 国家技术监督局1995一，2一20批准 1996一08一01实施 GB/r1874-1995 6.4 将残渣连同滤纸放入预先已灼烧至恒量的瓷增祸中，烘干，灰化，置于高温炉中，50℃灼烧 60min。取出增竭，盖好钳塌盖，稍冷，置于干燥器中冷却30min,称量。重复灼烧20min.直至恒量。 了分析结果的表述 以质量百分数表示的酸不溶物含量(X)按下式计算: X二(m,-m,上二全至二m)X100 ，刀 式中:，1— 残渣和增祸的质量，9; 。2— 柑坍的质量，9; m,— 空白试验残渣和增祸的质量，9; m,— 空白试验增锅的质量，9; ，— 试样的质量，9。 8 允许差 取两份平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。平行分析结果的绝对差值应不大于下表所列 允许差。