GB/T 1873-1995磷矿石和磷精矿中二氧化硅含量的测定　重量法和容量法.pdf

GB/r1873-1995 前 言 本标准对GB/T1873-80((磷精矿和磷矿石中二氧化硅含量的分析方法》进行了修订。 本标准在修订过程中，通过大量的调查研究、资料分析、试验验证，认为前版盐酸脱水重量法操作费 时，根据各方意见予以取消。本标准所规定的重量法非等效采用美国佛罗里达磷酸盐化学家协会(AF- PC)((磷矿石分析方法》(1980年第六版)中的方法，根据我国磷矿的特点，在试样的分解上与AFPC有 所差异。为了适应 日常生产快速分析，本标准比前版增加了氟硅酸钾容量法。本标准在编写规则上按照 GB/T1.1-1993等进行。 本标准从生效之日起代替GB/T1873-80 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。 本标准由化工部化工矿山设计研究院归口。 本标准负责起草单位:化工部化工矿山设计研究院。 本标准参加起草单位:云南磷化学工业(集团)公司、开阳磷矿矿务局、金河磷矿、荆襄磷化学工业公 司、信阳磷肥总厂等。 本标准主要起草人:赵志全、王和平、王海良。 本标准于198。年6月首次发布、1988年12月复审确认。 本标准委托化工部化工矿山设计研究院负责解释。 中华人民共和国国家标准 磷矿石和磷精矿中二氧化硅含量的测定 重量法和容量法 GB/T 1873-1995 Phosphate rock and concentrate - Determination of silicon dixide content -Gravimetric and volumetric methods 第一篇 高氛酸脱水重量法(仲裁法) 1范围 本标准规定了高氯酸脱水重量法测定二氧化硅含量。 本标准适用于磷矿石和磷精矿产品中二氧化硅含量大于1%的测定。 2 弓{用标准 下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为 有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨、使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T 6682-92分析实验室用水规格和试验方法 3‘方法提要 试样用氢氧化钠熔融，盐酸浸取，高氯酸蒸发冒烟，使硅酸脱水。过滤，灼烧，称量。用氢氟酸除硅， 称量残渣.由其矢量计算二氧化硅含量。 4 试剂和溶液 本标准所用水应符合GB/T 6682中三级水的规格;所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。 4-1氢氧化钠(GB/T 629). 4.2硼酸(GB/T 628) 4.3盐酸(GB/T 622). 4.4盐酸溶液:1+1, 4.5盐酸溶液:1+90 4.6盐酸溶液:1+190 4.7高氯酸(GB/T 623). 4.8硫酸(GB/T 625)溶液:1+1, 4. 9氢氟酸(GB/T 620). 4.10硝酸银(GB/T 670)溶液:10 g/Lo 5 试样 试样通过125 lam试验筛(GB 6003)，于105^110℃干燥2h以上，置于干燥器中冷却至室温。 国家技术监督局1995一12一20批准 1996一08一01实施 Gs/T1873-1995 6 分析步骤 6门 称取约1g试样，精确至。.0001g,置于盛有4g氢氧化钠((4.1)的镍增涡中，上面再覆盖4g氢氧 化钠。同时做空白试验。 6.2 盖_r_柑祸盖并留一缝隙，置于高温炉中，从低温缓慢升高温度至650^7000C，保持10min。取出柑 涡并转动，稍冷，置于盛有。.5-1g硼酸((4.2)的300mL烧杯中，加入50 70mL沸水，立即盖上表面 皿。待熔融物脱落后，用热水和少量盐酸溶液((4.5)洗净增祸和盖(用带橡皮头的玻棒擦洗)。在不断搅 拌下，立即加入30mL盐酸(4.3)酸化。 6.3 将烧杯置于电热板上加热燕发溶液至约50mL，加入20mL高氯酸(4.7)。稍移开表面皿，继续蒸 发冒浓厚高氯酸白烟，盖上表面皿，蒸至湿盐状。 6.4 取下烧杯，冷却，加人20mL盐酸溶液((4.