GB/T 17830-1999聚乙氧基化非离子表面活性剂中聚乙二醇含量的测定　高效液相色谱法.pdf

ICS71100.40 c 72 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T17830-1999 聚乙氧基化非离子表面活性剂中 聚乙二醇含量的测定 高效液相色谱法 Determinationofpolyethyleneglycolinpolyethoxylated nonionicsurfactantsbyHPLC 1999一08一12发布 2000一02一01实施 国家 质 MEL技 术 AAI督 局 发布 GB/r 17830-1999 前 言 聚乙二醇含量的测定是生产醇醚产品时控制其性能的必要手段之一。国际标准方法是采用两相萃 取的Weibull法，操作繁琐，周期长达8h.不利于生产过程的中间控制和日常检测。本标准采用反相高 效液相色谱外标法测定聚乙二醇含量，可以克服Weibull法的缺点，迅速得到结果。 本标准由国家轻工业局提出。 本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。 本标准由中国日用化学工业研究所负责起草。 本标准主要起草人:姚晨之。 中华 人 民共 和 国国家标准 聚乙氧基化非离子表面活性剂中 聚乙二醇含量的测定 高效液相色谱法 GB/f17830-1999 Determinationofpolyethyleneglycolinpolyethoxylated nonionicsurfactantsbyHPLC 范围 本标准规定了测定聚乙氧基化非离子表面活性剂中聚乙二醇(PEG)含量的高效液相色谱(HPI,C) 法 本标准适用于测定聚乙氧基化脂肪醇和聚乙氧基化烷基酚中聚乙二醇的含量。 2 原理 以C,，硅胶键合相柱，纯甲醇或甲醇/水混合溶剂作流动相，对醇醚型非离子表面活性剂进行反相高 效液相色谱法分离，聚乙二醇由于极性较高最先洗脱，从而与表面活性剂主成分发生分离。用示差折光 检测器检测流出物，并记录所分离的组分的保留时间及其峰面积。根据已知重量的一定聚合度的聚乙二 醇在相同的分析条件下所得到的色谱保留时间及峰面积来确认样品中的聚乙二醇峰，并通过计算仪器 的响应因子来求得分析样品中聚乙二醇的百分含量。 3 试 剂材料 3 . 1 甲醇:分析纯。 2 3 去离子 水。 3 3 聚乙二醇:分子量600-20000 4 仪器 月 确 I ， 容量瓶:25ml 。 月 C ﹃ 工 J 滤膜及过滤器:。.45Km孔径。 月 I 曰 J 微量注射器。 ‘ 闷 高压液体输送泵。 4 5 示差折光检测器。 4 6 色谱柱:Cia硅胶键合相。 5 程序 5 1 色谱条件 a)温度 :室温; 国家质f技 术监督局 1999-08一12批准 2000一02一01实施 GB/r 17830-1999 b)流动相:甲醇或甲醇/水((90 : 10 V/V)的混合溶剂七’，使用前经。.45 pm滤膜过滤并脱气; c)流速:1 ml./min; d)色谱柱C,:硅胶键合相，10 urn; 。)检测器:示差折光检测器，灵敏度根据具体分析而定2)。 5.2 试样溶液 称取分析样品。2g^Ag(精确至。.000 2)及一定量聚乙二醇标样，，，分别用流动相溶解后，定量转 移至25 ml容量瓶内，并用流动相稀释至刻度，摇匀。分别用。.45 Pm的滤膜过滤，滤液供色谱分析用。 5.3 色谱分析 开启仪器，按高效液相色谱法一般的操作规程设定好色谱条件，并稳定必要的时问 将准备好的分析样品和标准样品溶液分别进样，进行色谱分析，记录相应的分离结果。进样量适量， 在分析中应保持一致，并且使标样与分析样品保持一致。 6 试验结果的计算 根