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枸杞中5种黄酮类化合物的测定-液相色谱法.pdf

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ICS01.040.65

CCSB04

TB

团体标准

T/NAIA×××-××××

枸杞中5种黄酮类化合物的测定

液相色谱法

2022-××-××发布2022-××-××实施

宁夏化学分析测试协会发布

前言

本标准按照GB/T1.1-2020给出的规则起草。

本文件由宁夏化学分析测试协会提出并归口。

本文件起草单位:宁夏回族自治区食品检测研究院(国家市场监管重点实验室(枸杞和葡

萄酒质量安全))、宁夏回族自治区标准化研究院、宁夏化学分析测试协会、宁夏农产品

质量标准与检测技术研究所。

本文件主要起草人:李瑞雪、王泽岚、朱捷、龚慧、路敏、王紫昕、刘继辉、王琛、陈盼

盼、吴明、吕毅、马桂娟、葛谦、张小飞。本文件为首次发布。

枸杞中5种黄酮类化合物的测定液相色谱法

1范围

本文件规定了枸杞中5种黄酮类化合物含量的液相色谱法。

本文件适用于枸杞中杨梅素、二氢杨梅素、木犀草素、柚皮素、芸香柚皮素含量的测定和确

证。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,

注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用本文件;不注日期的引用文件,其最

新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

样品经甲醇水溶液提取,超声离心,采用液相色谱仪测定,外标法定量。

5试剂和材料

除另有说明,所用试剂均为分析纯,水为符合GB/T6682规定的一级水。

5.1试剂

5.1.1乙腈(CHCN):色谱纯。

3

5.1.2甲醇(CHOH):色谱纯。

3

5.2试剂配制

5.2.170%甲醇溶液:准确移取700mL甲醇(5.1.2)至1000mL容量瓶中,用水定容。

5.3标准品

5.3.1杨梅素(CAS号:529-44-2):纯度≥95%,或经国家认证并授予标准物质证书的标

准品。

5.3.2二氢杨梅素(CAS号:27200-12-0):纯度≥95%,或经国家认证并授予标准物质证

书的标准品。

5.3.3木犀草素(CAS号:491-70-3):纯度≥95%,或经国家认证并授予标准物质证书的

标准品。

5.3.4芸香柚皮素(CAS号:14259-46-2):纯度≥95%,或经国家认证并授予标准物质证

书的标准品。

5.3.5柚皮素(CAS号:480-41-1):纯度≥95%,或经国家认证并授予标准物质证书的标

准品。

5.4标准溶液制备

5.4.1标准储备液(10mg/mL):准确称取适量的标准物质(5.3),分别用甲醇(5.1.2)

制备浓度为10mg/mL的标准储备液。标准储备液在-18℃及以下避光保存。

5.4.2混合标准中间液(1mg/mL):吸取上述标准储备液(5.4.1)各1mL于10mL容量瓶

中,用水稀释至刻度,摇匀,制备浓度为1mg/mL混合标准中间液。

5.4.3标准系列工作液:移取适量混合标准中间液(5.4.2),用70%甲醇溶液(5.2.1)稀

释成浓度为1.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL、50.0μg/mL、100.0μg/mL的

混合标准工作溶液。临用现配。

6仪器和设备

6.1液相色谱仪:带紫外检测器或二极管阵列检测器。

6.2分析天平:感量为0.00001g和0.01g。

6.3高速离心机:

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