《XRD分析课件》课件.ppt

*******************XRD分析课件本课件将介绍X射线衍射（XRD）分析的基本原理，以及在材料科学、化学等领域中的应用。课程内容包括XRD的基本原理、XRD仪器的基本结构、XRD数据分析方法等。DH投稿人：DingJunHongXRD技术基础11.X射线X射线是一种电磁辐射，波长范围在0.01至10纳米之间。22.物质结构X射线与物质相互作用，可以揭示物质内部的原子排列方式。33.衍射现象当X射线照射到晶体时，会发生衍射现象，形成衍射图样。44.衍射图样分析通过分析衍射图样，可以得到物质的晶体结构、相组成、晶粒尺寸等信息。晶体的原子结构晶体是由原子、离子或分子以规则排列的固体物质。晶体中的原子或离子以特定的规律排列，形成一个周期性的三维结构。晶格是描述原子或离子在晶体中的排列方式，通常由晶格点和晶格矢量来定义。常见的晶格类型包括立方晶格、六方晶格、四方晶格、斜方晶格、单斜晶格和三斜晶格等。晶体的原子结构决定了晶体的物理和化学性质，例如硬度、熔点、导电性、光学性质等。布拉格衍射定律1布拉格定律描述晶体对X射线的衍射现象2条件入射X射线波长和晶面间距3公式nλ=2dsinθ4应用确定晶体结构和成分布拉格衍射定律是XRD分析的核心原理，它解释了X射线在晶体中发生衍射的现象。点阵指数和晶面晶胞晶胞是最小的重复单元，包含了晶体的所有结构信息。晶胞的大小和形状由晶格常数和晶格角决定。晶面指数晶面指数用三个整数来表示，它们代表晶面在三个晶轴上的截距的倒数，并通过最小公倍数约简。X射线衍射仪结构X射线衍射仪主要由以下部分组成：X射线源、样品台、探测器、数据处理系统等。X射线源产生X射线束，照射到样品上，产生衍射信号。样品台用于固定样品，使其处于最佳衍射位置。探测器接收衍射信号，并将信号转化为电信号。数据处理系统将电信号进行处理，生成X射线衍射图谱。工作原理及应用X射线衍射仪原理X射线衍射仪利用X射线照射样品，通过检测衍射光的强度和角度，来分析样品的晶体结构信息。常见应用领域XRD技术广泛应用于材料科学、化学、地质学、生物学等领域，用于分析材料的晶体结构、相组成、颗粒尺寸、应力等信息。具体应用案例例如，在金属材料领域，XRD可用于分析合金的相组成和晶粒尺寸，从而评估材料的力学性能。XRD分析的优势XRD技术具有分析速度快、灵敏度高、操作简便等优势，是材料分析中不可或缺的技术手段。分析样品的制备粉末样品制备粉末样品通常直接研磨成细粉，压成薄片，用于测试。注意，粉末样品需研磨细致，以确保均匀性。块状样品制备块状样品需切割成适当尺寸，研磨光滑，然后进行测试。切割时应避免损坏样品表面。薄膜样品制备薄膜样品需从基底上剥离，然后在特殊样品台上进行测试。剥离过程需谨慎操作，避免损伤样品。样品进样方式粉末样品粉末样品需要先研磨成细粉，然后用样品架或样品槽装入仪器。薄膜样品薄膜样品可以直接放在样品架上，或使用特殊夹具固定。块状样品块状样品需要切割成合适的尺寸，并确保表面平整光滑。液体样品液体样品可以使用专门的液体样品池进行测试。扫描模式介绍θ-2θ扫描该模式是最常用的扫描模式。固定样品，同时旋转X射线源和探测器，使它们之间的角度差保持恒定。θ扫描适用于薄膜或表面研究，通过固定探测器，仅旋转样品，可分析表面层或薄膜的晶体结构。2θ扫描固定样品，仅旋转探测器，主要用于分析粉末样品的晶体结构。广角扫描(WAXS)主要用于分析材料的晶体结构，例如金属、陶瓷和聚合物。常见扫描模式分析θ-2θ扫描模式此模式在大多数XRD实验中应用最广泛，用于测量样品在不同角度下衍射X射线的强度，从而获得样品的物相信息。掠入射扫描模式适合于薄膜、表面、多层结构等样品的分析，可以获取样品的厚度、层间距、表面粗糙度等信息。小角度散射扫描模式用于研究纳米材料、聚合物、生物大分子等样品在较小角度范围内的结构信息，可以得到颗粒尺寸、孔径等信息。衍射峰变化分析通过观察衍射峰的位置、强度和形状的变化，可以分析样品的晶体结构、晶粒尺寸、应力、缺陷等信息。数据采集及处理1数据采集X射线衍射仪采集数据，得到原始数据文件。2数据转换将原始数据文件转换成可用于分析的格式，例如.txt或.csv。3数据校正对数据进行背景扣除、峰值平滑等处理，去除噪声和误差。4数据分析利用软件进行衍射峰识别、强度计算、晶胞参数计算等分析。绘制XRD图谱XRD图谱是将衍射强度数据作为纵坐标，衍射角数据作为横坐标绘制的曲线图。图谱上每个峰代表晶体中某个晶面