玻璃仪器使用标定.ppt

实验室常用玻璃仪器及检测仪器的使用和维护 学习内容 化学实验室的常用玻璃仪器 实验室经常大量的使用玻璃仪器，这是因为玻璃具有一系列优良的性质，如高的化学稳定性、热稳定性、绝缘性、良好的透明度，一定的机械强度，并可按需要制成各种不同形状的产品。 改变玻璃的化学组成，可以制出适应各种不同要求的玻璃。 实验室定量分析中常用的玻璃仪器 在定量分析中经常要用到3种能准确测量溶液体积的仪器: 容量瓶 移液管 滴定管 容量瓶的使用 使用 容量瓶不能久贮溶液，尤其是碱性溶液会侵蚀瓶壁，并使瓶塞粘住，无法打开。振摇时要把瓶子到过来，反复几次。 注意 要保持磨口原配，漏水的不能用 ，不能烘烤与直接加热，可用水浴加热。 容量瓶的洗涤 容量瓶要求容积精确，一般不用刷子刷洗，其内壁的油污最好是用浓硫酸－重铬酸钾洗液来清洗，小容量瓶可装满洗液浸泡一定时间。容量大的容量瓶则不必装满，注入约1/3体积洗液，塞紧瓶塞，摇动片刻，隔一些时间再摇动几次即可清 洗，最后再用自来水、纯化水冲洗到不挂水珠为止。 由于玻璃仪器具有热胀冷缩的性质，在不同温度下，玻璃仪器的容积是不同的，而且容量仪器的容积并不经常与它所标出的大小完全符合，因此必须对量器进行校准。容量器皿的校准方法有称量法和相对校准法两种。 称量法：将洁净、干燥、带塞的容量瓶准确称量（空瓶质量）。注入蒸馏水至标线，记录水温，用滤纸吸干瓶颈内壁水滴，盖上瓶塞称量，两次称量之差即为容量瓶容纳的水的质量。然后根据该温度时水的密度，将水的质量换算为容积，即可算出该容量瓶20℃时的真实容积数值，同时求出校正值。 相对校准法：用一个已校准的容器，间接的校准另一容器，称为相对校准法。实际工作中，常用校准过的移液管校准容量瓶。具体方法如下： 取一个已经洗净晾干的容量瓶，用一只已标定过的洁净的一样容积大小的单标线吸量管（对大容量瓶可采用25ml或50ml单标线吸量管重复多次至所需容量），准确移取纯水，沿壁放入容量瓶中（注意：不要让水滴落在容量瓶瓶颈的磨口处），观察水的弯液面是否恰好与标线相切。 移液管的使用 使用 用移液管吸取溶液时，先吸入一定量的溶液，横持，并转动管子使溶液接触到刻线以下部位，以置换内壁的水份，然后将溶液从管口的下口放出并弃去，如此反复2－3次。 移液管的使用 调定液面时，移液管要拿出液面，并应垂直，管尖与接水杯内壁相接触，接水杯倾斜约30°，微微松动手指，使溶液缓缓沿壁流下至需调定的分度线相切位置时，立即按紧手指，放下接水杯，改拿接受的容器。看刻度时移液管要保持垂直并与眼睛平行。放溶液时要使溶液自然流出， 不得将管内的溶液吹出，待试液完全流出后停留 15秒钟即可。 移液管的使用注意事项与洗涤 注意 1. 移液管不能加热，要洗净才能使用，一般情况下管内剩余溶液不得吹出。放溶液时要使溶液自然流出，不得将管内的溶液快速吹出。 2.不要让液面吸得太高，使非计量部分的内壁沾附液体过多。 3.不得在吸管悬空时调定液面。 4.排液时吸管要垂直，管尖与容器壁接触，容器倾斜约30°，使溶液沿壁流下。 移液管的使用注意事项与洗涤 洗涤 在移液管的上口套上一段橡皮管，用洗耳球将洗液吸入管中超过刻线部分，用夹子夹住，直立浸泡一定时间（也可用洗耳球将洗液吸入管中，用手指堵住上口，平握移液管，不断转动，直到洗液浸润全部内壁），将洗液放回原瓶，或者在大量筒中装入洗液，将移液管放入其中浸泡一定的时间，最后再用自来水、纯化水冲洗到不挂水珠为止。 移液管的标定 标定的原理采用衡量法。衡量法是用天平称量移液管管中纯水质量，然后按照该温度下纯水的密度，算出移液管的容积。 移液管有单标线移液管和分度吸管。分度吸管在标定时，会根据具体情况做分段标定。 .检定条件：万分之一天平。 标定工作室的室温不宜超过20±5℃，且要稳定。 温度范围0—50℃、分度值为0.1℃的温度计。 移液管的标定 标定方法：用洗净的移液管吸取蒸馏水，使液面达被检定分度线以上约5mm处，速用食指堵住吸管口，擦干管外壁的水，慢慢将液面准确地调至零位，将已称重的称量杯放在垂直的分度吸管下（称量杯倾斜30度），放开食指，使蒸馏水沿称量杯壁流下，蒸馏水流至尖端不流时，按规定时间等待后（A级等待15秒，B级等待3秒），如果分度有吹出式，吹一下，使分度吸管内剩余水流出，精密称定称量杯与水的重量，计算得纯水的质量。 滴定管的使用 （1）滴定管使用前准备工作应进行洗涤、涂油、试漏、装溶液和赶气泡五步。 （2）酸式滴定管适用于装酸性和中性溶液，不适用装碱性溶液，因为玻璃活塞易被碱溶液腐蚀，使塞子无法转动。 （3）碱式滴定管适用于装碱性溶液，不宜装对橡皮管有侵蚀性的溶液，如碘、高锰酸钾和硝酸银等。 （4）有需要避光的