GB/T 24166-2009染料产品中含氯苯酚的测定.pdf

中华人民共和国国家标准 GB/T 24166—2009 染料产品中含氯苯酚的测定 Determination of the content of chlorinated phenols in dye products 2009-06-25 发布 2010-04-01 实施 发布 GB/T 24166—2009 本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC 134)归口。 本标准起草单位:沈阳化工研究院、国家染料质量监督检验中心。 本标准主要起草人:季浩、沈日炯、姬兰琴。 T GB/T 24166—2009 染料产品中含氯苯酚的测定 警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 。本标准并未指出所有可能的安全问 题 。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了染料产品中含氯苯酚（2,3,5,6-四氯苯酚和五氯苯酚）的测定方法。 本标准适用于采用气相色谱法-质量选择检测器（GC-MSD）和采用气相色谱法-电子捕获检测器 （GC-EC.D）对商品染料、染料制品、染料中间体和纺织印染助剂中含氯苯酚 （2,3,5,6-四氯苯酚和五氯 苯酚）的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。凡是注日期的引用文件 ，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法（ISO 3696： 1987,M（）D） GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 3原理 用碳酸钾溶液提取试样中的含氯苯酚，提取液经乙酸酹乙酰化后用正己烷萃取其中的含氯苯酚乙 酸酯,而后用气相色谱-质量选择检测器（GC-MSD）和气相色谱法-电子捕获检测器（GC-ECD ）对萃取物 进行测定,外标法定量。 4试验方法 4. 1 一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682-2008中规定的三级水 。检验结果的判 定按GB/T 8170—2008 中的4. 3. 3修约值比较法进行。 4.2试剂和溶液 a ）无水碳酸钾； h ）乙酸酹； ） 正己烷； d） 无水硫酸钠：65O C烘干4 h,取出后置于干燥器中备用； e） 碳酸钾溶液：0. 1 mol/L水溶液，称取13. 8 g无水碳酸钾溶于水中，定容至1 000 mL； f） 硫酸钠溶液：20g/L； g） 附录A中含氯苯酚的标准品：含量 （质量分数）^99%。 4.3含氯苯酚标准溶液的配制 4.3. 1单一储备标准溶液 分别称取附录A所列含氯苯酚标准品0. 01 g （精确至0. 000 1 g）,用碳酸钾溶液溶解，定容至 1 GB/T 24166—2009 25 mL容量瓶中，配制成单一储备标准溶液 。单一储备标准溶液有效期为一年。 4.3.2混合标准溶液 按表1要求分别吸取上述单一储备标准溶液至25 mL容量瓶中，用碳酸钾溶液稀释并定容，配制 成混合标准溶液 。混合标准溶