项目二碳酸钠的制备及含量测定(双指示剂法).doc

实验二十一 碳酸钠的制备及含量测定（双指示剂法） 一、【目的要求】 1、了解工业上制备纯碱（碳酸钠）的“联合制碱法”的基本原理； 2、学会利用各种盐类溶解度的差异使其彼此分离的基本技能； 3、了解复分解反应和热分解反应的条件； 4、初步学会用双指示剂法测定碳酸钠的含量。 二、【实验原理】 1、制备原理： 碳酸钠又名苏打，工业上叫纯碱，用途很广。工业上的联合制碱法是将二氧化碳和氨气通入氯化钠溶液中，先生成碳酸氢钠，再在高温下灼烧，使它失去一部分二氧化碳，转化为碳酸钠。 NH3+CO2+H20 +NaC1→NaHCO3+NH4C1 2NaHCO3→Na2CO3+CO2+H20 在第一个反应中，实质上是碳酸氢铵与氯化钠在水溶液中的复分解反应，因此本实验直接用碳酸氢铵与氯化钠作用来制取碳酸氢钠：NH4HCO3+NaC1=NaHCO3+NH4C1 NH4HCO3、NaC1、NaHCO3和NH4C1同时存在于水溶液中，是一个复杂的四元交互体系。它们在水溶液中的溶解度互相发生影响。不过，根据各纯净盐在不同温度下在水中的溶解度的互相对比，仍然可以粗略地判断出从反应体系中分离几种盐的最佳条件和适宜的操作步骤。各种纯净盐在水中的溶解度(克／100克水)见下表。 当温度超过35℃，NH4HCO3就开始分解，所以反应温度不能超过35℃ 。但温度太低又影响了NH4HCO3的溶解度，所以反应温度又不宜低于30℃。从表中可以看出，NaHCO3 在3O一35℃温度范围内的溶解度在四种盐中是最低的，所以当使研细的固体NH4HCO3溶于浓的NaC1溶液中，在充分的搅拌下就析出NaHCO3晶体。 利用上述基本化学方程式，在3O一35℃条件下，让NaCl与NH4HCO3反应，制备NaHCO3，高温分解NaHCO3得到Na2CO3。 2、滴定原理： 可采用双指示剂法。用HCl标液滴定混合碱时有两个化学计量点： 第一个计量点时，反应可能为： Na2CO3＋HCl—NaHCO3＋NaCl NaOH＋HCl —NaCl＋H2O 溶液的pH值为8.31，用酚酞为指示剂（变色范围8.0～10.0），从红色变为几乎无色时为终点，滴定体积为V1(ml)。 第二个化学计量点时，滴定反应为： NaHCO3＋HCl —NaCl＋CO2↑＋H2O 溶液pH为3.9，以二甲基黄－溴甲酚绿为指示剂，终点呈亮黄色（或甲基橙，终点溶液由黄色变橙色），滴定体积为V2(ml)。 当V2 V1时，则混合碱为Na2CO3＋NaHCO3； 当V1 V2时，为Na2CO3＋NaOH。 V1 V2 : NaOH(V1-V2) , Na2CO3 (V2) V1 V2 : Na2CO3 (V1), NaHCO3 (V2-V1) V1= V2 : 则碱液只含Na2CO3 (V1+ V2） V1=0 ，V20 : 则碱液只含NaHCO3 V2=0 ，V10 : 则碱液只含NaOH 三、【仪器与试剂】 仪器：分析天平，烧杯，温度计，磁力加热搅拌器（或恒温水浴），布氏漏斗，吸滤瓶（抽滤系统），蒸发皿，坩埚钳，微波炉或高温炉（或调温电炉），研钵，容量瓶，锥形瓶，酸式滴定管。 试剂：pH试纸，氯化钠（化学纯），碳酸氢铵（化学纯），饱和Na2CO3溶液（100mL)，6 mol·L一1盐酸（100mL)，0.1mol·L一1盐酸标准溶液（1000mL)，酚酞指示剂，甲基橙指示剂。 四、【实验步骤】 一、Na2CO3的制备。 1、量取20mL饱和粗盐溶液（25g氯化钠于烧杯中，加100mL水溶解），放入100mL烧杯中加热至沸腾，保持沸腾状态下逐滴加入饱和Na2CO3溶液，调节pH=11，观察到有白色沉淀生成。 2、趁热常压过滤（注意滤纸的剪法），弃去沉淀，将滤液转移至100mL烧杯中。 （前两步应注意加热饱和粗盐溶液时间不宜过长，否则导致NaCl析出，如果析出，则应将滤出的NaCl回收入原烧杯中，继续加热调节pH至满足实验要求为止，否则导致产率过低。） 3、向转移入滤液的小烧杯中滴加1~2滴6.0mol·L-1的HCl，调节pH=7。 4、在纸片上称量8.5g分析纯的NH4HCO3。 5、用恒温水浴加热，温度为32~35℃，将盛有滤液的小烧杯放入其中，待温度恒定后，在不断搅拌的情况下将已称量好的NH4HCO3分5~8次放入滤液中，全部加完后在保持该温度下不断搅拌30min，然后取出静置。 6、减压过滤，吸去母液，得到白色晶体。停止抽滤，洗涤，再抽滤，重复3~4次。 7、将粗产品转入蒸发皿中，小火加热烘干，再移入坩埚，放入高温炉，在300℃下加热30min，停止加热，将坩埚转入干燥器中备用。（将抽干的NaHCO3放入蒸发皿中， 在煤气灯上灼烧半小时， 或在微波炉中高温加热 1 0