丁香油提取工艺.doc

丁香油提取工艺优化 批件方法： 将丁香药材除杂质，筛去灰屑，捣碎。 将捣碎后的丁香投入提取罐中，加6倍量的水，浸渍2h，加热至100℃蒸馏，待油水分离时，用洁净不锈钢桶收集油；将一次蒸馏油放入减压浓缩锅中，开启加热阀，开始二次蒸馏，T：70～80℃蒸汽压力0.1MPa，将收集的挥发油静置24h，过滤，即得。 提取工艺： 提取方法确定（挥发油提取装置与普通蒸馏装置比较）： 实验思路：按批件方法提取，存在以下问题：（1）蒸馏得的油水混合物分离困难，必须继续借助分液漏斗分离；（2）蒸馏过程中，水沸腾冷凝到收集器中，提取溶剂水不断减少，造成提取不完全。故选用用挥发油提取装置重复回收使用水和普通蒸馏分次加溶剂方法提取。 2.1.1试验方案： 方法一：取药材40g，加纯化水240ml，浸泡2h，用挥发油测定装置提取7h，收集油层，减压蒸馏，T:80℃，将收集的挥发油静置24h。 方法二：取药材50g，加纯化水300ml，浸泡2h，用挥发油测定装置提取7h，收集油层，减压蒸馏，T:80℃，将收集的挥发油静置24h。 方法三：取药材40g，加纯化水240ml，浸泡2h，蒸馏2h，每隔1.5h加200ml纯化水三次，将收集的挥发油减压蒸馏，T:80℃，静置24h。 方法四：取药材40g，加纯化水240ml，浸泡2h，蒸馏2h，每隔1h加100ml纯化水六次，将收集的挥发油减压蒸馏，T:80℃，静置24h。 2.1.2实验结果 试验编号 药材称样量（g） 得率（%） 含量（%） 方法一 40.0158 16.90 69.3 方法二 50.0026 16.41 70.8 方法三 40.038 14.20 72.0 方法四 40.197 14.51 70.1 2.1.3 结论 挥发油提取装置与普通蒸馏装置两种装置提取的比较，即方法一二与方法三四的比较，从数据分析，挥发油提取装置提取比普通蒸馏装置提取的得率高2%，综合生产实际情况及经济成本考虑，选择普通蒸馏的方法，但是从检验得到的含量上说，两种方法无明显差异，而挥发油提取装置更实用于实验室，故选用挥发油提取装置代替普通蒸馏提取用于实验研究。从方法三和方法四比较来看，得率和含量都无明显差异，从操作的简便性考虑，选用方法三更适合生产需要。 提取时间的确定 取丁香药材40.046g，加6倍量的水浸泡2h，用挥发油提取装置进行提取： 时间（h） 提取总量（g） 1 1.6112 2 3.1223 3 4.5746 4 5.9622 5 7.3481 6 8.5348 7 8.9785 用以上数据作曲线图发现前6小时近似正比关系，故作前6h曲线图，得方程： Y=1.3909X+0.3239 将7h提取总量带入方程计算提取终点时间： X= 8.9785-0.3239 =6.2h 1.3909 丁香酚的分离、纯化工艺： 实验方案： 方法一：将丁香油用50ml正己烷分两次提取，再用50ml纯化水分两次洗涤，将油层在70℃水浴挥干。 方法二：将丁香油加5%NaOH溶液至油层不再溶解为止，再加5%HCL至弱酸性，取油层用纯化水洗涤至中性，再减压蒸馏，挥去水分。 方法三：取丁香油减压蒸馏，温度设置180℃，弃去开始馏分及后馏分，收集中间馏分（约130℃）。 方法四：取丁香油普通蒸馏取245～265℃馏分。 方法五：取丁香油溶于5%KOH稀乙醇溶液50ml中，再加50ml乙醚萃取，取碱水层，加50mlHCL溶液酸化，取上层加50ml乙醚萃取，再去上层在80℃水浴挥干。 实验结果： 试验编号 丁香油称样量（g） 得率（%） 含量（%） 方法一 11.342 85.9 69.1 方法二 10.253 81.1 66.9 方法三 15.4723 72.3 79.5 方法四 9.484 59.4 65.4 方法五 12.351 91.2 78.8 留样110805批 - - 87.0