硅溶胶制备纳米孔硅气凝胶的研究.pdf

摘 要 Si02气凝胶是一种轻质纳米多孔材料，密度为0。003--0．5g,／cm3、孔洞率高达99％、 孔洞及颗粒尺寸在1～100nm，其纤细的纳米多孔结构使材料具有优异的保温隔热性能， 具有广泛的应用前景。目前国内外均以J下硅酸乙酯为硅源、以超临界干燥工艺制备纳米 孔硅气凝胶。由于过程复杂，耗时长，效率低，成本昂贵，而常压干燥技术研究尚欠缺， 制备出硅气凝胶结构性能尚不能与超临界干燥法相比，同时未改性的Si02气凝胶有亲水 性，这些问题限制了目前Si02气凝胶材料的工业化应用。 本论文研究以廉价的硅溶胶为硅源，常压干燥制备Si02气凝胶的技术，试验研究 了：凝胶体系各组分比例、凝胶体系PH值、甲酰胺的添加、湿凝胶的老化、表面疏水 处理以及常压干燥工艺对气凝胶制备过程及所制备气凝胶密度、微观结构等指标的影 响，并对干燥过程应力的分布及变化进行理论分析，同时通过建立气凝胶传热模型进行 理论推导和计算，将其结果与真实测定结果进行对比、分析，确定影响导热系数的主要 因素。 ’ 试验结果表明：凝胶体系中，乙醇、硅溶胶在体系中的含量及二者体积比对所制备 气凝胶密度及凝胶时间具有显著影响，体系中硅溶胶、乙醇、水的的最佳比例为8：16- 1；得出了pH值与气凝胶密度、凝胶时间的关系，最佳体系PH值为5；添加甲酰胺使 凝胶结构均匀化，在其加入量为3／64V硅溶胶时，所制备的气凝胶密度小、微观结构最佳； 利用正硅酸乙酯／乙醇溶液对湿凝胶进行老化处理，提高湿凝胶网络结构强度，使其能够 在常压干燥过程中承受住毛细管力而不致出现收缩或坍塌的现象；利用三甲基氯硅烷、 正己烷、异丙醇对湿凝胶进行表面修饰憎水处理，可获得不开裂，完好的具有憎水特征 的二氧化硅气凝胶样品，同时憎水处理，减小了干燥过程中产生的毛细管力；得出了硅 气凝胶干燥过程应力的变化过程，采用45℃进行常压干燥最佳；所制备的块状Si02气 凝胶，SEM照片显示其粒子直径及孔隙尺寸分别在30nm、50rim左右，且分布均匀， 密度在O．39／cm3左右；选取了小球体构成的杆状结构传热模型对导热系数进行理论推导 和计算，结果证明在呈块状的状态下，密度是影响气凝胶导热系数大小的关键因素。 关键词：硅气凝胶，硅溶胶，制备工艺，表面修饰，传热模型 Abstract Silica isa material，the and lightweightnano-porous aerogels holessizewere inthe of1～100nm．Itsfinestructure O．003．--一0．59／cm3，～99％，andrange haveexcellentinsulation a efficientinsulationmaterialhasbroad lightweight properties，as TEOS usedassiliconsourceandthe usually supercritical applicationprospects．Currently of were and of cogly．Studyatmospheric dryingaerogelcomplex，time—consuming，inefficient isstill structureand cannot with lack，and propertiescompilesupercritical dryingtechnology