实验四 透射电镜.doc

实验四 透射电镜（TEM） 一、目的要求 （1）了解透射电子显微镜的基本构造、原理与方法（2）了解透射电子显微镜图谱的基本特征 （3）了解透射电子显微镜中的各种实验技术（4）掌握透射电子显微镜样品的制样方法（5）掌握对样品的电子衍射图样进行物相分析。 二、实验原理 1.透射电子显微镜的结构与成像原理 透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透镜聚焦成 像的一种高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器。透射电子显微镜是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上，电子与样品中的原子碰撞而改变方向，从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关，因此可以形成明暗不同的影像。成像方式与光学显微镜相似，只是以电子透镜代替玻璃透镜，放大后的电子像在荧光屏上显示出来。 2.电子衍射物相分析的原理 电子衍射的基本原理和X射线衍射原理是一致的，都遵循布拉格方程： 2d sinθ=λ，只有在d、θ、λ同时满足方程式时，面网才会产生电子衍射。 由于一种结晶物质的晶体成分、结构类型和点阵常数是一定的，因而当一定波长的电子束和结晶物质样品相互作用时，会产生唯一、与其对应的衍射花样，不可能有两种或多种晶体物质具有完全相同的多晶体衍射花样，也不可能有两种或多种晶体衍射花样对应同一结晶物质。而两种或两种以上多晶体物质混合物的衍射花样即为组成该物质的单相衍射花样的几何叠加，因此，可以依据所获得的多晶体衍射花样确定晶体物质的种类。 三．实验内容与步骤 1. 实验仪器 本实验使用的德国Zeiss Libra 200FE透射电镜 2. 制样方法（1）粉末样品 因为透射电镜样品的厚度一般要求在100nm以下，如果样品厚度100nm，则先要用研钵把样品的尺寸磨到100nm以下，然后将粉末样品溶解在无水乙醇中，用超声分散的方法将样品尽量分散，然后用支持网捞起即可。 （2）薄膜样品 制备薄膜样品分为一下几个步骤： A、将样品切成薄片（厚度100—200微米），对韧性材料（如金属），用线锯将样品割成小于200微米的薄片；对脆性材料可以刀将其解理或用金刚石圆盘锯将其切割，或用超薄切片法直接切割。 B、切割成φ3mm的圆片，用超声钻或puncher将φ3mm的圆片从材料薄片上切下来。 C、预减薄，使用磨片机将圆片磨至20um厚。 D、终减薄，对于导电的样品如金属，可以采用电解抛光减薄，这方法速度快，没有机械损伤，但可能改变样品表面的电子状态，使用的化学试剂可能对身体有害；或者通过离子减薄仪在样品中间区域得到小于100nm的薄片。 3. 实验过程 （1）打开TEM程序，查看电镜真空状态。 （2）将样品放置在样品杆中，并固定好。 （3）将样品杆插入样品室，通过预抽真空后，抽入镜筒，并查看电镜各级真空状态。 （4）真空达到要求后，开启电子枪的高压，调节电子光路，并对光路对中。 （5）通过调节Z轴高度聚焦，移动样品杆，找到感兴趣的区域，转动样品杆找到正带轴方向，拍摄样品形貌、电子衍射、高分辨率等。 （6）关闭电子枪高压，将样品杆复位，取出样品杆，取下样品，实验结束。 四．数据处理与结果分析 图1. 纳米碳材料的低倍TEM图 纳米碳材料的低倍TEM图 纳米碳材料的高分辨成像 . 电子衍射图 图1和图2是纳米碳材料材料的低倍透射电子显微镜图谱，从图上可以看到，该碳材料总体为颗粒状，内部呈片状堆叠； 图3是碳纳米材料的晶格条纹像，经过测量其晶面间距约0.315nm ； 图4是碳纳米材料的衍射图，标尺为1/nm=，通过Digital Micrograph软件中ROI tool工具测量，通过公式： 其中为相机常数，本实验中取值为，R为图谱中测定值，d为晶面间距计算结果如表1 表1 样品晶面间距 R 晶面间距（nm） 根据计算得到的晶面间距，通过XPert?HighScore?Plus软件，限定只含元素进行检索，得到一系列PDF卡片，核对卡片中晶面间距，与计算得到的d值吻合的卡片，d002=3.36nm、d110=1.23nm、d112=1.15nm五、思考题 1. 在透射电镜分析的样品制备过程中那些因素会影响测试结果？应如何避免或尽量减弱这些因素的影响？ 答：影响因素：固体样品最终的厚度；粉末样品的分散程度；所制备样品是否具有样品本身特征；制样过程中可能受到的污染。 解决办法：在粉体制样时，粉体尺寸要磨到100 nm以下，在无水乙醇中尽量分散好；对于固体样品的减薄，要选择具有梯度样品特征的区域。另外，在制样过程中要保持最大限度的洁净，以免污染样品。 2. 电子衍射同X射线单晶衍射、X射线衍射分析有何联系和区别？ 答：电子衍射与X射线衍射非常相似，具有波动性的电子通过衍射形成衍射花样，这种花样与晶体点阵结构密切相关，可以通过衍射花样