完整版 第六章 烟气分析技术.ppt精选.ppt

近红外光区的吸收带 主要是由低能电子跃迁、含氢原子团（如O—H、N—H、C—H）伸缩振动的倍频吸收等产生的。该区的光谱可用来研究稀土和其它过渡金属离子的化合物，并适用于水、醇、某些高分子化合物以及含氢原子团化合物的定量分析 中红外光区的吸收带 绝大多数有机化合物和无机离子的基频吸收带出现在该光区。由于基频振动是红外光谱中吸收最强的振动，所以该区最适于进行红外光谱的定性和定量分析。同时，由于中红外光谱仪最为成熟、简单，而且目前已积累了该区大量的数据资料，因此它是应用极为广泛的光谱区。通常，中红外光谱法又简称为红外光谱法 * 红外光谱的热效应 红外光谱的另一特点是它的热效应。 一个炽热物体向外辐射能量，大部分是通过红外光谱辐射出来的 与此相对应，当红外辐射作用于物质时，其辐射能量被物质吸收，并转化成其他形式的能量。气体在吸收红外辐射后其温度升高。 利用这一关系可以确定物质吸收红外辐射能的多少，从而确定物质的含量 红外辐射通过物质前后能量的变化和待测组分浓度之间的关系，可以用贝尔定律描述 通过待测组分前的光强度 待测组分后的光强度 待测组分的吸收系数 摩尔分数浓度 长度 * 6.4.2 红外光谱仪的类型 目前主要有两类红外光谱仪：色散型红外光谱仪（双光束红外分光光度仪）和干涉分光型红外光谱仪（Fourier（傅立叶）变换红外光谱仪） 。 一、色散型红外光谱仪 红外光谱仪的样品是放在光源和单色器之间。 从光源发出的红外辐射分为两束，一束通过样品室，另一束通过参比室，在单色器之前装有斩光器。斩光器以一定频率转动，使样品光束和参比光束交替进入单色器，最后两光束交替作用于检测器，转变成电信号。 * 色散型红外光谱仪 * * 一、干涉型红外光谱仪 干涉型红外光谱仪的工作原理如图 它采用的单色器是迈克孙干涉仪，迈克尔孙干涉仪位于辐射光源与试样之间。由光源发出的红外辐射经迈克尔孙干涉仪，产生干涉图。当光通过试样后，干涉图发生了变化，然后再作用于检测器，获得带有试样信息的干涉图，这是一种信号随时间周期性变化的函数曲线图，需经傅里叶变换，才能得到透过率随波数变化的红外光谱图。 * 傅里叶变换红外光谱仪不用狭缝，消除了狭缝对光能量的限制，可以同时获得光谱所有频率的信息。故傅里叶红外光谱仪具有较多的优点，如扫描速度快，测量时间短，适用于反应过程的追踪，也便于和色谱连用，灵敏度和分辨率高，光谱范围广等。 迈克尔孙干涉仪 * 迈克尔孙干涉仪 * 光源 单色器 气室 检测器 信号处理 系统 1 辐射源 2 反光镜 3 斩光器 色散型红外光谱仪：光栅 干涉型：迈克尔孙干涉仪 测量气室 参比气室 滤波气室 结构相同 圆筒型 两端用窗口密封 气室内壁光洁 不吸收红外线 不吸附气体 化学性质稳定 材料：黄铜镀金 或玻璃镀金或铂合金管 内部表面抛光 红外 光谱仪 6.4.2 红外光谱仪的类型 * 辐射的光波稳定 辐射能量集中在待测组分吸收波段范围内 通过各气室的红外光平行于气室的中心轴 光源 提高测量的灵敏度 增加待测组分吸收的能量 * 光源的获得 加热惰性气体，使之发射高强度连续红外辐射是获得红外光源最常用的方法 * 能斯特灯 硅碳棒 碘钨灯 高压汞灯 * 红外光谱区的光子能量不足以引发光电子发射，因此光电管和光电倍增管不能用作红外光谱仪的检测器。红外光谱仪必须采用热检测器。 常用的红外检测器有高真空热电偶、热释电检测器和碲镉汞检测器。真空热电偶检测器响应较慢，只适用色散型光谱仪。热释电检测器和碲镉汞检测器响应快，适用于快速扫描，多用于干涉型红外检测器。 高真空热电偶 利用不同导体构成回路时的温差电现象，将温差转变为电位差 常利用硫酸三苷肽的单晶片作为检测元件。硫酸三苷肽（TGS）是铁电体，在一定的温度以下，能产生很大的极化反应，其极化强度与温度有关，温度升高，极化强度降低。将TGS薄片正面真空渡铬（半透明），背面镀金，形成两电极。当红外辐射光照射到薄片上时，引起温度升高，TGS极化度改变，表面电荷减少，相当于“释放”了部分电荷，经放大，转变成电压或电流方式进行测量。 由宽频带的半导体碲化镉和半金属化合物碲化汞混合形成，该检测器分为两种类型：光导电型和光伏型 光导电型是利用入射光子与检测器材料中电子能态起作用，产生载流子来进行检测。光伏型是利用不均匀半导体受光照射后，产生电位差来进行检测 是一种光子检测器，响应快，灵敏度高。 热释电检测器 碲镉汞检测器 * 大部分的工业自动红外分析器多采用薄膜电容接受其器作为红外线的检测器。 优点：温度变化影响小，选择性好，灵敏度高。 光电导检测器：半导体材料迅速发展，半导体红外辐射探测器也随着发展，采用光电导检测器也越来越多。 * 6.4.4 气相色谱和红外光谱连用 色谱法是物质分离和定量分析