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食品营养成分分析

;第一节食品中水分的测定;;二、水分测定的方法

〔一〕常压枯燥法

1.原理食品中的水分指在100℃左右直接枯燥的情况下，所失去物质的总量。

2.仪器电热恒温枯燥箱；精密天平；称量瓶；蒸发皿

3.操作方法

〔1〕固体样品

称量瓶的处理：洁净铝制或玻璃制称量瓶→开盖，置于枯燥箱中→95-105℃枯燥0.5-1h→加盖，置于枯燥器内→冷却0.5h→称量→重复枯燥冷却步骤至恒重

;; 样品的测定：半固体或粘稠液体样品→置于蒸发皿中→精密称量→搅匀，沸水浴蒸干→擦去皿底水滴→置于枯燥箱中→95-105℃枯燥2-4h→加盖，置于枯燥器内→冷却0.5h→称量→重复枯燥冷却步骤至恒重

4.计算

水分〔%〕=

枯燥物〔%〕=100-水分%

m1为称量瓶和样品质量，m2为枯燥后称量瓶和样品的质量，m3为称量瓶〔或蒸发皿、海砂、玻璃棒〕的质量;5.说明

此法虽设备和操作简单，但时间较长，且不大适宜胶体食品以及高脂肪和高糖食品或含有较多高温易氧化、易挥发物质的食品。

;〔二〕真空枯燥法〔减压枯燥法〕

1.原理

采用比较低的温度，在减压下进行枯燥以排除水分，样品中减少的量即为样品的水分含量。

2.仪器真空枯燥箱

3.操作方法

除枯燥方法采用真空枯燥箱，70℃，600mmHg柱枯燥5h外，其余步骤同上。;〔三〕红外线枯燥法

1.原理

本法以红外线为加热枯燥的热源。红外线的产生方法有两种，一种是用红外线灯泡，枯燥时可调节灯泡与物料之间的距离，从而调节加热温度；另一种是用电热丝降压，使温度降低，从而辐射出大量的红外线。

2．操作方法

〔参照常压枯燥法进行〕;〔四〕蒸馏法

1.原理

本法的原理是基于两种互不溶解的液体的二元体系的沸点低于各组分的沸点。参加与水互不混溶的有机溶剂于样品中，使水分和溶剂共同蒸出，由水分的容量可知样品中水分的含量。

常用的溶剂有汽油〔95-120℃〕、苯〔80℃〕、甲苯〔111℃〕、二甲苯〔140℃〕、四氯乙烷〔146℃〕、三氯乙烯〔87℃〕等，其中以甲苯和二甲苯应用最普遍。

2.仪器和试剂

水分测定蒸馏器，甲苯或二甲苯;;3.操作方法

准确称取5.00–10.00g样品置于洁净枯燥的水分测定蒸馏器的烧瓶中→参加甲苯或二甲苯至浸没样品为止→连接蒸馏装置→从冷凝管顶参加溶剂至装满受器的刻度管为止→徐徐加热蒸馏→水分大局部蒸出后，加快蒸馏速度，直到受器刻度管的水量不再增加为止→关闭热源→从冷凝管顶注入少量溶剂洗净，直至蒸馏器和冷凝管壁上不在发现水滴为止→读取刻度管中水层容积;;第二节灰分的测定;;二、总灰分的测定

1.原理

总灰分是指食品样品中无机盐和矿物质或其它混杂物质。在一定温度下把样品中的有机物质灼烧氧化后，将剩余的白色物质称重，即得总灰分。

2.操作方法

〔1〕准备：瓷坩埚→用1∶1盐酸煮1-2h→水洗净→置于高温炉中，550℃左右30min→稍冷后移入枯燥器内冷却→称重;;4.说明

①如果样品中含糖量较高，样品灰化时易疏松膨胀溢出坩埚，可预先加数滴纯植物油后再灰化。

②如灰化不完全，可取出冷却后，参加数滴硝酸或过氧化氢等强氧化剂，蒸干后再移入高温炉中灰化至白色。

③从干操器内取出坩埚时，因内部成真空，开盖恢复常压时，应注意使空气缓缓流入，以防残灰飞散。

④灼烧后的坩埚应冷却到200℃以下再移入枯燥器中，否那么因热的对流作用，易造成残灰飞散;且冷却速度慢，冷却后枯燥器内形成较大真空，盖子不易翻开。;

三、水溶性灰分与水不溶性灰分的测定

计算

水不溶性灰分〔%〕=

水溶性灰分〔%〕=总灰分%-水不溶性灰分%

〔S1为水不溶性灰分的质量，W为样品的质量〕

四、酸溶性灰分与酸不溶性灰分的测定

酸不溶性灰分〔%〕=

〔S2为酸不溶性灰分的质量，W为样品的质量〕

酸溶性灰分〔%〕=总灰分%-酸不溶性灰分%;

第三节蛋白质与氨基酸的测定

;;一、凯氏定氮法

新鲜食品中含氮化合物以蛋白质占优势，所以检验食品中蛋白质时，往往只限于测定总氮量，然后乘以蛋白质换算系数，得到蛋白质含量，实际上包括核酸、生物碱，含氮类脂、卟啉和含氮色素等非蛋白质氮化合物，故称为粗蛋白质。

(一)凯氏常量定氮法

1．原理

样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化;使蛋白质分解，其中碳和氢被氧化为二氧化碳和水逸出，而样品中的有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。然后加碱蒸馏，使氨蒸出。用硼酸吸收后再以标准盐酸或硫酸溶液滴定。根据标准酸消耗量可计算出蛋白质的含量。〔滴定所用无机酸的量(mol)相