高三化学辅导 综合化学实验专题.doc

高三化学辅导 综合化学实验专题 例1、草酸是一种重要的化工产品。实验室用硝酸氧化淀粉水解液制备草酸的装置如图14所示（加热、搅拌和仪器固定装置均已略去）实验过程如下：将一定量的淀粉水解液加入三颈瓶中控制反应液温度在55～60℃条件下，边搅拌边缓慢滴加一定量含有适量催化剂的混酸（65%HNO3与98%H2SO4的质量比为2：1.5）溶液反应3h左右，冷却，抽滤后再重结晶得草酸晶体。硝酸氧化淀粉水解液过程中可发生下列反应： C6H12O6＋12HNO3 → 3H2C2O4＋9NO2↑＋3NO↑＋9H2OC6H12O6 ＋8HNO3 → 6CO2＋8NO↑＋10H2O3H2C2O4＋2HNO3→6CO2＋2NO↑＋4H2O(1) 检验淀粉是否水解完全所需用的试剂为 (2) 实验中若混酸滴加过快，将导致草酸产率下降，其原因是 (3) 装置C用于尾气吸收，当尾气中n(NO2):n(NO)1：1时，过量的NaOH溶液将全部吸收，原因是 (4) 用淀粉水解液也可吸收尾气，与用NaOH溶液吸收尾气相比较，其优、缺点是 例2、对硝基甲苯是医药、染料等工业的一种重要有机中间体，它常以浓硝酸为硝化剂，浓硫酸为催化剂，通过甲苯的硝化反应制备。 一种新的制备对硝基甲苯的实验方法是：以硝酸为硝化剂，固体NaHSO4为催化剂（可循环使用），在溶液中，加入乙酸酐（有脱水作用），45℃反应1h 。反应结束后，过滤，滤液分别用5% NaHCO3,溶液、水洗至中性，再经分离提纯得到对硝基甲苯。 (l) 上述实验中过滤的目的是 。 (2) 滤液在分液漏斗中洗涤静置后，有机层处于 层（填“上”或下”）；放液时，若发现液体流不下来，其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外，还有 。 (3) 下列给出了催化剂种类及用量对甲苯硝化反应影响的实验结果。 催化剂 n（催化剂）n（甲苯） 硝化产物中各种异构体质量分数(%) 总产率（%） 对硝基甲苯 邻硝基甲苯 间硝基甲苯 浓H2SO4 1.0 35.6 60.2 4.2 98.0 1.2 36.5 59.5 4.0 99.8 NaHSO4 0.15 44.6 55.1 0.3 98.9 0.25 46.3 52.8 0.9 99.9 0.32 47.9 51.8 0.3 99.9 0.36 45.2 54.2 0.6 99.9 ① NaHSO4催化制备对硝基甲苯时，催化剂与甲苯的最佳物质的量之比为 。 ②由甲苯硝化得到的各种产物的含量可知，甲苯硝化反应的特点是 。 ③与浓硫酸催化甲苯硝化相比，NaHSO4催化甲苯硝化的优点有_ 、 。硫酸亚铁晶体（FeSO4?7H2O）在医药上作补血剂。为测定补血剂中铁元素的含量，某化学兴趣小组设计了两套实验方案：方案用酸性KMnO4溶液滴定测定铁元素的含量。 反应原理：5Fe2+ + MnO4+ 8H+ ＝ 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O1) 实验前，首先要精确配制一定物质的量浓度的KMnO4溶液250mL，配制时需要的仪器除天平、玻璃棒、烧杯、胶头滴管外，还需 （填仪器名称）。 2) 上述实验中KMnO4溶液需要酸化，用于酸化的酸是 。 ．稀硝酸 ．稀盐酸 ．稀硫酸 ．浓硝酸3) 某同学设计的下列滴定方式中，最合理的是 （夹持部分略去）（填字母序号）。案如下：（）步骤②中H2O2外还可以使用的物质是 。 （）步骤②是否可以省略 ，理由是 。 （）步骤④中一系列操作依次是：过滤、洗涤、 、冷却、称量。（）假设实验无损耗，则每片补血剂含铁元素的质量 g（用含a的代数式表示）。．正三价铁元素有一定的氧化性，FeCl3溶液吸收一定量SO2后溶液颜色变浅。（1）反应的离子方程式为2Fe3＋＋SO2＋2H2O ＝。（2）H＋、OH－外，溶液中一定含有的离子有 A．Fe2＋ B．Fe3＋ C．Cl－ D．SO42－ E．H2SO3（3）对还不能确定的粒子存在情况提出合理的假设： 假设1：只存在Fe3＋； 假设2：即不存在Fe3＋，也不