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福建省地方计量技术规范 JJF（闽）1032－2010 液相色谱-质谱联用仪校准规范 Calibration Specification for Liquid Chromatography — Mass Spectrometers 2010－03－01　发布 2010－03－10　实施 福 建 省 质 量 技 术 监 督 局 发布 液相色谱-质谱联用 仪校准规范 Calibration Specification for Liquid Chromatography — Mass spectrometers 本规范经福建省质量技术监督局于2010年03月01日批准，并自2010年03月10日起施行。 归 口 单 位：福建省质量技术监督局 起 草 单 位：福建省计量科学技术研究所 本规范由起草单位负责解释 本规范主要起草人： 许 航（福建省计量科学技术研究所） 参加起草人： 杨乙强（泉州市产品质量检验所） 林 峰（福建省计量科学技术研究所） 陈小燕（福建省计量科学技术研究所） 蔡泽兵（漳州市计量所） 罗 峰（福建省计量科学技术研究所） 目 录 1 范围 (1) 2 引用文献 (1) 3 术语和计量单位 (1) 3.1大气压离子化（atmospheric pressure ionization, API） (1) 3.2质荷比；m/z (1) 3.3质量范围（mass range） (1) 3.4原子质量单位u（atomic mass unit） (1) 3.5 分辨力（resolution） (1) 3.6 信噪比（signal-to-noise ratio, S/N） (1) 4 概述 (2) 5 计量性能要求 (2) 6 校准条件 (3) 6.1实验室环境要求 (3) 6.2校准设备及标准物质 (3) 7 校准项目和校准方法 (3) 7.1分辨力 （3) 7.2质量准确性 （3) 7.3质量范围 （3) 7.4信噪比 （3) 7.4.1 ESI正离子 (4) 7.4.2 ESI负离子 (4) 7.4.3 APCI正离子 (4) 7.5整机定量及定性重复性 (4) 8 校准结果的处理 (4) 9 复校时间间隔 (5) 附录 A 校准证书内页格式（供参考） (6) 附录B 校准记录格式 (7) 液相色谱－质谱联用仪校准记录 (7) 液相色谱－质谱联用仪校准记录（续页） (8) 附录C 不确定度评定 (9) 附录D 碘化铯钠（NaCSI）离子质量（m/z） (10) 质量的1/12为一个质量单位。 3.5 分辨力（resolution） 分辨两个相邻质谱峰的能力(R)。以某离子峰高50%处的宽度（简称半峰宽）表示，记为W1/2，单位u。 3.6 信噪比（signal-to-noise ratio, ） 在质量色谱图中，待测样品信号强度与基线噪声的比值，记为。 4 概述 液相色谱－大气压离子化质谱联用仪LC-APIMS)，主要由高效液相色谱，源，组成技术指标 要 求 分辨（R） ≤1 u 质量准确性（） ± 0.5 u 质量范围上限不低于1000 u ESI正离子 10 pg利血平S/N≥50：1 10 pg利血平，S/N≥501 APCI正离子 10 pg利血平S/N≥20：1 10 pg利血平，S/N≥201 ESI负离子 100 pg氯霉素，S/N≥20：1 100 pg氯霉素，S/N≥201 整机定量重复性RSD≤6% 整机定性重复性RSD≤2% *注：此处质量范围指分辨力和质量准确性均满足技术指标要求的仪器质荷比范围。 6 校准条件 6.1 实验室环境要求 6.1.1 仪器室内不得有强烈的机械振动和电磁干扰，不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性气体或试剂。 6.1.2 实验室温度：20℃～30℃；相对湿度：≤70％。 6.2 校准设备及标准物质 6.2.1 利血平-70%乙腈水溶液：10.0 pg/μL； 6.2.2 氯霉素-70%乙腈水溶液：10.0 pg/μL； 6.2.3 碘化铯钠-异丙醇水溶液：2 μg/μL碘化钠，50 ng/μL碘化铯溶于50%异丙醇水溶液； 6.2.4 微量注射器：10 μL，分度为0.1 uL。 7 校准项目和校准方法 仪器稳定后，执行自动调谐，直到自动调谐通过后，开始以下校准。 7.1 分辨力 按照调谐的条件，注入调