《聚合级乙烯、丙烯中砷化氢和磷化氢的测定 气相色谱-质谱法》征求意见稿.pdf

ICS71.080.10

CCSG16

CIESC

中国化工学会团体标准

T/CIESCXXXX—XXXX

聚合级乙烯、丙烯中砷化氢和磷化氢

的测定气相色谱-质谱法

StandardTestMethodforArsineandPhosphineinPolymerGrade

EthyleneandPropylenebyGasChromatographyMassSpectrometry

（征求意见稿）

xxxx-xx-xx发布xxxx-xx-xx实施

中国化工学会发布

T/CIESCXXXX—XXXX

聚合级乙烯、丙烯中砷化氢和磷化氢的测定

气相色谱-质谱法

警示：本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，

并保证符合国家有关法规的规定。

1范围

本文件规定了用气相色谱-质谱联用法测定聚合级乙烯、丙烯中砷化氢和磷化氢的含量。

3

本文件适用于砷化氢和磷化氢含量不低于0.01mL/m的聚合级乙烯、丙烯的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期

的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括

所有的修改单）适用于本文件。

GB/T3723工业用化学产品采样安全通则

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T13289工业用乙烯液态和气态采样法

GB/T13290工业用丙烯和丁二烯液态采样法

3方法原理

在规定的条件下，将适量均匀气化后的乙烯或丙烯试样注入气相色谱，试样中各组分通

过色谱柱完全分离后进入质谱检测器，采用选择离子监测模式（SIM）进行检测。通过色谱

工作站对信号进行处理，得到试样中砷化氢和磷化氢的峰面积后，采用外标法来计算出试样

中的砷化氢和磷化氢含量。

4试剂与材料

4.1氦气

纯度不低于99.999%（体积分数），总烃类物质含量低于0.5mL/m3（以甲烷计）。

4.2氮气

纯度不低于99.999%（体积分数），总烃类物质含量低于0.5mL/m3（以甲烷计）。

4.3砷化氢和磷化氢标准气体

采用市售有证的砷化氢和磷化氢气体标准样品，底气为乙烯、丙烯，纯度均99%。

4.4稀释气

1

T/CIESCXXXX—XXXX

乙烯、丙烯，纯度均99%。

4.5砷化氢和磷化氢系列标准气体

可采用动态气体稀释仪和稀释气（4.4），将标准气体（4.3）稀释成不同浓度的标准气体。

5仪器与设备

5.1气相色谱仪

配有满足要求的适当体积定量环的气体进样阀，具有分流/不分流进样口，柱温箱具有

程序升温功能，配有电子压力控制系统的任何气相色谱仪。典型的气相色谱配置参见附录A。

5.2检测器

质谱检测器，配有电子轰击（EI）电离源，每秒或少于1秒可以完成35-500amu扫描，

可以进行选择离子监测（SIM）。

5.3色谱柱

色谱柱1，PLOTQ长50m内径0.32mm膜厚10um；色谱柱2，PLOTGaspro