透射电子显微镜 (3).ppt

关于透射电子显微镜(3)第1页，共31页，星期日，2025年，2月5日主要内容1.简介2.结构原理3.TEM作用4.样品的处理5.选区电子衍射分析第2页，共31页，星期日，2025年，2月5日透射电子显微技术自20世纪30年代诞生以来，经过数十年的发展，现已成为材料、化学化工、物理、生物等领域科学研究中物质微观结构观察、测试中十分重要的手段，特别是纳米材料研究的快速发展，投射电子显微技术显示出巨大作用。第3页，共31页，星期日，2025年，2月5日1.透射电子显微镜——TEM第4页，共31页，星期日，2025年，2月5日目前TEM有两种最常见的工作模式:成像模式和衍射模式。在成像模式下，可以得到样品的形貌、结构等信息;而在衍射模式下，可以对样品进行物相分析，结构鉴定。第5页，共31页，星期日，2025年，2月5日第6页，共31页，星期日，2025年，2月5日透射电子显微镜在成像原理上与光学显微镜是类似的，所不同的是光学显微镜以可见光做光源，而透射电子显微镜则以高速运动的电子束为“光源”。为什么用电子束而不用自然光？不同的波长→显微镜的分辨率不同→放大倍数不同第7页，共31页，星期日，2025年，2月5日光学显微镜的有效放大倍数透射电镜的有效放大倍数第8页，共31页，星期日，2025年，2月5日透射电子显微镜的基本结构（1电子枪；2加速管；3阳极室隔离阀；4第一聚光镜；5第二聚光镜；6聚光后处理装置；7聚光镜光阑；8测角台；9样品杆；10物镜；11选区光阑；12中间镜；13投影镜；14投影镜；15光学显微镜；16小荧光屏；17大荧光屏）第9页，共31页，星期日，2025年，2月5日第10页，共31页，星期日，2025年，2月5日透射电镜的总体工作原理是：由电子枪发射出来的电子束，在真空通道中穿越聚光镜，通过聚光镜将之会聚成一束尖细、明亮而又均匀的光斑，照射在样品室内的样品上；透过样品后的电子束携带有样品内部的结构信息，样品内致密处透过的电子量少，稀疏处透过的电子量多；经过物镜的会聚调焦和初级放大后，最终被放大了的电子影像投射在观察室内的荧光屏板上；荧光屏将电子影像转化为可见光影像以供使用者观察。第11页，共31页，星期日，2025年，2月5日3.TEM的作用1.普通形貌的观察用于观察和分析样品的形貌、尺寸、均一性以及分散性是TEM的基本功能。TEM除了可以观察表面形貌外，还可以对样品结构进行分析，因此在拍摄纳米管、纳米片、介孔材料、典型的中空和核壳结构材料以及粒径在20个纳米以内的颗粒材料时，TEM具有独特的优势。第12页，共31页，星期日，2025年，2月5日第13页，共31页，星期日，2025年，2月5日2.选区电子衍射TEM可以借助选区光阑获得样品的电子衍射像，并根据衍射花样的形状，初步判定样品的晶体结构。如果是规则排列的衍射斑点(如图A)，则样品是单晶结构;如果是一系列不同半径的同心圆环(如图B)，则为多晶结构;如果是一系列弥散的同心圆(如图C)，则为非晶结构。第14页，共31页，星期日，2025年，2月5日第15页，共31页，星期日，2025年，2月5日3.高分辨透射显微像的拍摄TEM可以直接观察晶体样品的原子像(图2)，通过高分辨透射像的拍摄，获得晶体样品中晶胞排列的信息，并据此确定晶胞中原子的位置，结合选区电子衍射可以确定晶体的结构信息。第16页，共31页，星期日，2025年，2月5日第17页，共31页，星期日，2025年，2月5日4.样品的处理基本要求：样品的选择有一个基本原则，就是试样必须很薄，厚度一般在100nm以下，让电子束可以穿透，否则得不到清楚的图像。试样可以是粉末、块状材料和复型样品，后二者的制样相当复杂，一般接触最多的是粉末的检测。第18页，共31页，星期日，2025年，2月5日一般来说用于TEM形貌分析的粉体颗粒的大小应200nm以下。制样按如下步骤进行:取一定量的粉末试样超声均匀分散于易挥发溶剂中(如乙醇、丙酮等)，将直径为3mm的铜网放于干净的滤纸上，用滴管滴一滴含有被测样品的溶液，使其下落在铜网上（点样），等待溶剂完全挥发，就可以观测。第19页，共31页，星期日，2025年，2月5日第20页，共31页，星期日，2025年，2月5日除了以上制样要求外，还应特别注意以下3点:(1)电镜中的磁透镜由电磁线圈组成，磁性颗粒一旦吸附在磁透镜线圈上将永久性无法去除。故磁性颗粒样品不能进行TEM的测试和观察;(2)由于溶剂对电镜的真空系统破坏很大，进