DB63_T 1848-2020 卤水中钾、钠、钙、镁的测定电感耦合等离子体发射光谱法.docx
ICS13.060.50D51
备案号：76278-2020
DB63
青海省地方标准
DB63/T1848—2020
卤水中钾、钠、钙、镁的测定电感耦合等离子体发射光谱法
2020-ll-l2发布2020-12-31实施
青海省市场监督管理局发布
I
DB63/T1848—2020
前言
本标准按照GB/T1.1-2020给出的规则编写。
本标准由青海省地质矿产测试应用中心提出。
本标准由青海省自然资源厅归口。
本标准主要起草单位：青海省地质矿产测试应用中心、青岛鲁海光电科技有限公司。
本标准主要起草人：石华、刘氘、朱琳、魏振宏、杜作朋、陶丽萍、安国荣、张敬师、张莉、潘宁。本标准由青海省自然资源厅监督实施。
DB63/T1848—2020
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卤水中钾、钠、钙、镁的测定电感耦合等离子体发射光谱法
警示：使用本标准的人员应经培训后方能使用。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者应采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了电感耦合等离子体发射光谱法测定卤水中钾、钠、钙、镁的原理、试剂和材料、仪器和设备、试样、分析步骤、数据处理、质量控制及废物处理的要求。
本标准适用于卤水中钾、钠、钙、镁的测定。
测定范围：钾：（0.1～100000）mg/L；钠：（0.1～100000）mg/L；钙：（0.1～100000）mg/L；镁：（0.1～100000）mg/L。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
DZ/T0130.6-2006地质矿产实验室测试质量管理规范第6部分：水样分析
3术语和定义
本文件中没有需要界定的术语和定义。
4原理
试样经前处理后由电感耦合等离子体发射光谱仪测定。将待测溶液引入高温等离子炬中，待测元素被激发成离子及原子，在特定的波长处测量各元素离子及原子的发射光谱强度，特征光谱的强度与试样中待测元素的浓度在一定范围内呈线性关系而进行定量分析。
5试剂和材料
除非另有说明，在分析中均使用优级纯试剂和符合GB/T6682规定的分析实验室用水：
a)硝酸。ρ（HNO3）=1.42g/mL；
b)盐酸。ρ（HCl）=1.19g/mL；
c)钾标准溶液（1000μg/mL）；
d)钠标准溶液（1000μg/mL）；
e)钙标准溶液（1000μg/mL）；
f)镁标准溶液（1000μg/mL）；
g)高纯氩气。氩气含量≥99.999%。
DB63/T1848—2020
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6仪器和设备
实验中涉及到的主要仪器和条件如下：
a)电感耦合等离子体发射光谱仪，测试条件参见附录A和附录B；
b)分析天平(感量0.1mg)。
7试样
试样保存在密封的塑料容器中。
8分析步骤
8.1样品前处理
样品适当稀释后准确移取25mL到250mL容量瓶中，缓慢加入5mL盐酸摇匀，再缓慢加入5mL硝酸，用水定容至250mL容量瓶中，摇匀。
8.2系列标准溶液配制
分别准确移取100mL待测元素标准溶液至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液K+、Na+、Ca2+、Mg2+的质量浓度为100μg/mL。按表1规定将待测元素标准溶液（100μg/mL）分别移入100mL容量瓶中， 缓慢加入5mL盐酸摇匀，再缓慢加入5mL硝酸，用水定容，摇匀。
表1标准工作溶液
单位：mg/L
元素
标准点1
标准点2
标准点3
标准点4
标准点5
标准点6
K+
0.0
1.0
5.0
20.0
50.0
100
Na+
0.0
5.0
300
100
20.0
200
Ca2+
0.0
0.5
2.0
10.0
20.0
40.0
Mg2+
0.0
300
50.0
100
200
20.0
8.3标准曲线绘制
测定前，根据待测元素和仪器性能，进行氩气流量、射频发生器功率等测量条件优化（见附录A），在相应波长(参见附录B)处测定各种标准溶液的辐射强度，以质量浓度(μg/mL）为横坐标，相应的辐射强度为纵坐标，绘制标准曲线。
8.4测定
与标准溶液相同的条件下测定空白溶液和样品溶液（8.1），测定辐射强度。