原子吸收光谱分析.ppt

（2）冷原子化法*04030102主要应用于：各种试样中Hg元素的测量；原理：将试样中的汞离子用SnCl2或盐酸羟胺完全还原为金属汞后，用气流将汞蒸气带入具有石英窗的气体测量管中进行吸光度测量。特点：常温测量；灵敏度、准确度较高（可达10-8g汞）；四、单色器*1、作用将待测元素的共振线与邻近线分开。2、组件色散元件（棱镜、光栅），凹凸镜、狭缝等。3、单色器性能参数（1）线色散率（D）两条谱线间的距离与波长差的比值ΔX/Δλ。实际工作中常用其倒数Δλ/ΔX（2）分辨率仪器分开相邻两条谱线的能力。用该两条谱线的平均波长与其波长差的比值λ/Δλ表示。通带宽度（W）若光强度一定，就要选用合适的光栅色散率与狭缝宽度配合，构成适于测定的通带（或带宽）来满足上述要求。通带是由色散元件的色散率与入射狭缝宽度决定的，其表达式如下W=D?S?10-3W为单色器的通带宽度（nm），D为光栅线色散率的倒数（nm·mm-1），S为狭缝宽度（um）。五、检测系统*主要由检测器、放大器、对数变换器、显示记录装置组成。1、检测器：将单色器分出的光信号转变成电信号。如：光电池、光电倍增管、光敏晶体管等。分光后的光照射到光敏阴极K上，轰击出的光电子又射向光敏阴极1，轰击出更多的光电子，依次倍增，在最后放出的光电子比最初多到106倍以上，最大电流可达10μA，电流经负载电阻转变为电压信号送入放大器。P2472、放大器：将光电倍增管输出的较弱信号，经电子线路进一步放大。3.对数变换器：光强度与吸光度之间的转换。4.显示、记录新仪器配置：原子吸收计算机工作站仪器的类型单光束与双光束型原子吸收分光光度计仪器结构简单，体积小，价格低，但不能消除光源波动造成的影响（基线漂移）空心阴极灯预热时间长单光束型光源的任何漂移都可由参比光束的作用而得到补偿，空心阴极灯不需预热即可工作。双光束型8-4原子吸收光谱定量分析*定量分析的基础是朗伯－比尔定律。A=KC,在一定条件下，A与C呈线形关系，可采用标准曲线法、标准加入法。一、定量分析方法01配一系列基体相同的不同浓度的标准溶液，以空白溶液为参比，在选定的条件下测标准溶液的吸光度。以A为纵坐标，c为横坐标，绘制A－c标准曲线，在相同条件下，测样品的Ax,从标准曲线求出未知样品中待测元素的含量。编号12345样品浓度C1C2C3C4C5CXAA1A2A3A4A5AX1、标准曲线法02*ACAxcx注意在高浓度时，标准曲线易发生弯曲，压力变宽影响所致；另外，或火焰中的各种干扰效应也会导致曲线弯曲。2、标准加入法*为保证测定结果的准确性，应注意以下几点：标准溶液与样品的基体组成应尽可能一致，基体元素不同可能带来影响。标准溶液浓度应使A～C在直线的范围内，C不能太大，一般控制A在0.2～0.8之间。定过程中应保持测定条件不变。标准曲线法简便、快速，适用于组分比较简单的样品，适用于大批量的样品分析。但样品的情况不清或很复杂时分析误差较大，可用其他方法定量。当试样组成复杂时应采用标准加入法计算法作图法取相同体积的试样溶液两份，分别移入容量瓶A和B中，另取一定量标准溶液加入B中，然后将两份溶液稀释至刻度，测出两溶液的吸光度，则：分别测得吸光度为：AX，A1，A2，A3，A4……。以A对浓度C做图得一直线，图中cX点即待测溶液浓度。cX，cX+cO，cX+2cO，cX+3cO，cX+4cO……取若干份体积相同的试液（cX），依次按比例加入不同量的待测物的标准溶液（cO）,定容浓度依次为:标准加入法只能在一定程度上消除基体效应带来的影响，但不能消除背景干扰。注意：(1)测定应在直线范围内进行，只能测低含量的样品(2)加入标准与待测物的浓度要在同一数量级内，否则斜率过大或过小将引起很大的误差。(3)适合于测定样品数目不多的情况。二、灵敏度及检出限*1、灵敏度是指当待测元素的浓度c或m改变一个单位时，吸光度A的变化量或原子吸收分析法中常用特征浓度来表示。