一种分析锂电池极片涂布干燥过程的新方法.docx
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一种分析锂电池极片涂布枯燥过程的方法
锂电池电极是一种颗粒组成的涂层,电极制备过程中,均匀的湿浆料涂敷在金属集流体上,然后通过枯燥去除湿涂层中的溶剂。电极浆料往往需要参加聚合物粘结剂或者分散剂,以及炭黑等导电剂。尽管固含量一般大于30%,但是枯燥过程中,溶剂蒸发时,涂层总会经受肯定的收缩,固体物质在湿涂层中彼此接近,最终形成多孔的枯燥电极构造。
1、前言
毛细管力作用在三相界面上,半月形液相蒸发固化,并显著影响电极微构造。当涂层收缩完成,随着溶剂进一步蒸发,气-液界面逐步从孔隙中退出,最终形成干涂层。在涂层收缩和溶剂蒸发过程中,添加剂简洁迁移,可能在多孔电极中重安排,比方普遍认为存在的粘结剂迁移。当枯燥速度太高时,涂层外表溶剂蒸发,可溶性的或分散性的粘结剂倾向于以高浓度存在于涂层外表。相反,较低的枯燥速度可以使粘结剂分布平衡。粘结剂迁移是电极制造过程中不期望发生的,局部富集必定导致其他区域量削减,比方涂层和集流体界面粘结剂削减会导致涂层结合强度低。而且粘结剂分布不均匀也会导致电池电化学性能裂化,比方内阻增加,相应倍率特性变差。因此,枯燥条件以及溶剂蒸发对电极制造过程是格外重要的。
另外,涂层枯燥又是和能源消耗相关的,因此电极枯燥也是打算性的本钱因素。近年来,电池工业上不断要求提高枯燥速度,削减烘箱长度,从而降低能源消耗本钱。要想提高枯燥速度,就需要提高温度或者加大风量,然而这又会导致电极性能的下降。幸好,电极枯燥不是一个线性过程,可以分为两个阶段,在其次阶段可以提高枯燥速率。基于此,多区域枯燥模型能够显着削减所需的枯燥时间。这就需要我们深入生疏电极枯燥过程,不断抑制目前的局限。
德国卡尔斯鲁厄理工学院薄膜技术争论所的StefanJaiser等人引入了一种试验装置,在涂层枯燥溶剂蒸发过程中能够测量涂层的收缩,涂层外表液体含量,以及外表孔洞消逝的过程。在电极浆料中少量参加一种荧光增白剂,涂层中的液体在UV-A紫外线辐照下能够发出蓝光,因而可以用相机观看到液相。图像处理可以估算涂层外表的液体含量,跟踪电极孔隙中的液相消逝过程。同时,湿涂层的厚度承受二维激光位移传感器测量。试验结果提醒了液相去除,电极孔隙中开头形成的时刻。
2、试验方法
2.1、材料和搅拌(1)PVDF:NMP=5.55:94.45,先打胶
石墨与炭黑干混,其中石墨分别承受两种:Graphite1(球形,d50=8.9μm)和Graphite2(多面体,d50=20.4μm)
搅拌制备浆料,浆料最终固含量47.5%,石墨:炭黑:PVDF=91.7:2.8:
5.5
涂布之前,浆料中参加荧光增白剂DSBB重量0.1%2.2、试验装置-涂布和枯燥
湿涂层通过刮刀以6m/min的速度涂敷在10μm的铜箔上,涂层宽度60mm,最
大涂层长度80cm,面密度72g/m2,枯燥温度为76.5℃,NMP枯燥速率为1.2g#8729;m-2#8729;s-1。试验装置如图1所示,对流槽喷嘴枯燥器位于湿涂层上方用来枯燥涂层,铜箔放置在掌握温度的铝板上,铝板开孔真空吸附铜箔。UV灯放射紫外线照耀在涂层上,用尼康相机照相,另外,电磁阀掌握加压空气喷嘴能够喷扫涂层。
涂层移出枯燥机的时间texit即电极枯燥时间,电极片移出枯燥机后随即连续照相3次,其中其次张照片拍照时刻翻开加压空气喷嘴。照片每个像素尺寸为8.4μmx8.4μm。
图1试验装置示意图
①-对流槽喷嘴枯燥机,②-温控板,③-SLR相机,④-UV灯,⑤-加压空气喷
嘴
图2为图像处理流程,每个图像都是RGB灰度值叠加照片,首先将照片分割
成红(red)、绿(grenn)、蓝(blue)三原色各自的颜色通道。本文中只分析红色通道,由于蓝色在长时间枯燥后照旧饱和状态,因而缺少最开头的信息,而绿色值强度低,接近零。承受MATLAB对图像进展处理,读取每一个像素的灰度值并计数,再做成灰度值高斯分布图。标准偏差σ和平均灰度值nmax作为图像处理的特征量,nmax表示涂层外表液体的含量。
此外,每次枯燥连续照相三张,其中其次张照相时加压空气喷扫涂层,其他照片与其次张比照,灰度差异值定义为式(1):
Δn12间接表示液相从孔隙中蒸发消退的力量。图2图像处理流程示意图
原始的RGB图像分割成红(red)、绿(grenn)、蓝(blue)三原色,将图像划分
为10X10个局部,计算分析每个局部细节。对像素点三原色重量灰度值进展计数,然后做成高斯分布图,标准偏差σ和平均灰度值nmax作为图像处理的特征量
、涂层收缩与厚度测量
涂层厚度承受高精度二维激光位移传感器测量测量,枯燥过程中涂层的厚度不仅仅与枯燥时间有