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尿中锰石墨炉原子吸收光谱测定方法卫生网.pdf

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尿中锰的石墨炉原子吸收光谱测定方法

1.提出制定该方法的目的、意义:

锰是必需的微量元一,它有许多重要的生理功能。但同时锰过量又对有害,引起。

锰及其无机化合物属作业场所存在的常见职业害因素,当作业工人从事锰矿开采、磨粉、焊条

制造或电焊作业等在产生锰尘或锰烟环境中工作时可能吸入较多高浓度锰及其化合物产生锰,

体内尿锰含量会高于正常参考值。职业性锰是一种常见的职业病,尿锰是锰的接触指标之

一。尿锰在职业健康监护技术规范(GBZ.188-2007)中作为锰职业接触人群的选检项目,开展此项

目为职业性锰接触人群健康监护早期提供敏感指标有一定意义。同时消防员职业健康标准

(GBZ.221-2009)实施后,2011年就有1300多名官兵需在我院进行尿锰检测,急需建立尿锰

的检测方法。

2.国内外情况简要说明:

国家职业卫生标准《职业病慢性锰诊断标准》(GBZ3-2002)附录中规定的检验项目是尿锰与

发锰,测定的参考方法是化学法。该方法样品前处理要经,操作烦琐,样品用量大,而且灵敏度

较低市职业病防治院卫生检测科选用合适的基体改进剂,优化实验条件,建立起快速、灵敏、

准确尿中锰的石墨炉原子吸收光谱测定方法,可应用于大批量尿锰样品的检测工作,满足锰职业接

触人群职业的需要。

3.职业接触生物限值或正常参考值介绍

锰目前尚无特异的化验诊断指标,尿锰只能作为接触指标,我国没有制定该毒物的职业接触

生物限值。根据相关文献报导,正常人尿锰的参考值主要有以下三种版本:(1)0.18μ

[1][2][3]

mol/L;(2)20μg/L;(3)50μg/L。根据我们的实验研究,选用20μg/L作为正常人参考

值。

4.标准制定原则:

依据职业卫生标准制定指南第5部分:生物材料中化学物质测定方法(GBZ/T210.5-2008)进行方法

研制。主要技术指标有线性范围、检出限、最低检出浓度、准确度、精密度、干扰试验、样品稳定

性等。

5.方法研究内容及结果:

尿样用含TritonX-100、硝酸、硝酸镁的混合溶液作稀释液,,样品稀释后,以钯为基体改进

剂,279.5nm波长下,直接用石墨炉原子吸收光谱法测定尿中锰的含量。方法线性范围为0-20μg/L,

最低检出限(n=10)为0.35μg/L,最低检出浓度为1.1μg/L,相对标准偏差5.6%-8.5%,回收率

为93.5-104.7%。方法具有快速、灵敏、准确的优点,本法适用于尿中锰含量的测定。本方法利用

仪器自动稀释功能在正常人尿的基础上用基体匹配的方式配制标准曲线,自动化程度高,可应用于

大批量样品的检测工作。现将结果详细报告如下:

5.1仪器

5.1.1THERMO公司iCE3500型原子吸收分光光度计,具石墨炉装置、背景校正装置和自动进样装置。

5.1.2聚乙烯加盖离心管,1.5ml。

5.1.3锰空心阴极灯。

5.1.4THERMO公司生产ELC石墨管。

5.1.5旋涡振荡器。

5.1.6容量瓶,100ml、50ml、10ml。

5.1.7刻度吸管,5ml、2ml、1ml。

5.1.8样品杯。

5.1.9可调移液器,1000μl、200μl、100μl、50μl。

5.1.10聚乙烯塑料瓶,250ml(广口)、100ml(细口)。

5.1.11尿计。

5.1.12所用容量器皿均用1+1硝酸浸泡过夜,冲洗干净,晾干后备用。

5.2试剂

5.2.1实验用水:去离子水或石英亚沸蒸馏水

5.2.2硝酸,ρ20=1.42g/ml,优级纯。

5.2.3硝酸溶液,1%(V/V)。

5.2.4硝酸溶液,0.2%(V/V)。

5.2.5硝酸镁:优级纯。

5.

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