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电化学氧化制备石墨烯水系导电浆料及其应用研究
摘要
鳞片石墨是我国经济建设和国防科技工业发展的新型重要战略资源,完善石墨产业
结构,探究石墨制品的相关应用,拓展研究方向是石墨产业规模化发展的重要途径。石
墨烯由于具有高强度、高导率、高比表面积以及高稳定性等优点,在石墨产品中被广泛
研究与应用。但是,目前规模化制备石墨烯的工艺尚不明确,开发高质量、高产量、可
控制的合成工艺成为研究石墨材料的首要前提。因此,本论文的研究目的在于对常温下
即可反应,且对环境友好,产量较高的电化学方法制备石墨烯技术进行探究,并使用离
子液体表面活性剂辅助超声分散过程,制备石墨烯水系导电浆料,最后对石墨烯导电浆
料在超级电容器中的电化学性能做出评估。主要研究内容如下:
设计了一种对石墨进行简单预处理的电化学插层反应装置,以浓硫酸作为插层剂,
通过电化学方法对鳞片石墨进行阳极电化学预处理,制备石墨层间化合物。最终确定电
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化学插层反应技术条件:对300目鳞片石墨采用30mA/cm、80min的电化学插层,
并成功制备出片径大小约为20-40μm,膨胀容积为22mL/g,比表面积为20.72m²/g的
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300目膨胀石墨。同时,对5000目鳞片石墨采用30mA/cm、120min的电化学插层,
并成功制备出片层大小约为1.5-3μm,膨胀容积为8.9mL/g,比表面积为14.68m²/g的
5000目膨胀石墨。
以预处理后的膨胀石墨为原料,采用相同的技术条件对300及5000目膨胀石墨进
行2次电化学剥离,制备石墨烯产品。电化学二次处理膨胀石墨能够将石墨层数继续降
低,AFM结果显示,300和5000目石墨烯产品的层数为10-12层,并保持较少的缺陷。
使用甲基咪唑与溴代烷烃作为原料成功制备溴代烷基咪唑离子液体表面活性剂,并
通过红外光谱和核磁共振波谱确定其组成。使用表面活性剂辅助石墨稀在水中进行超声
分散,确定最佳超声剥离的技术条件:表面活性剂添加1mg/mL,并在600W下超声分
散60min。对于300及5000目石墨烯处理后分别获得0.98mg/mL、5-6层以及1.02
mg/mL、4-5层的石墨烯水系导电浆料。
使用活性炭作为电极材料,石墨烯分散液作为导电浆料,研究石墨烯对活性炭材料
在超级电容器中的电化学性能。石墨烯材料能够有效提高活性炭材料的倍率性能和导电
能力,使用5000目石墨烯导电浆料的超级电容器能够在1A/g的电流下达到136.8F/g
的容量,1000次循环下后的持率能够达到89.5%。此外,通过石墨烯中掺杂50%的碳
纳米管,能够有效提高超级电容器的电化学性能,比容量能够提高到182.5F/g,在1000
哈尔滨工程大学学术学位硕士学位论文
次循环后保持率为93.2%。
关键词:电化学预处理;石墨烯;表面活性剂;超级电容器;导电浆料
电化学氧化制备石墨烯水系导电浆料及其应用研究
Abstract
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