《土壤 三氯杀螨醇的测定 气相色谱-质谱法》.docx
PAGE
PAGE1
T/CSES￡￡-202￡
PAGE
PAGEi
T/CSESXXX-20XX
PAGE
PAGE2
ICS
13.080.10
CCS
Z.18
团体标准
T/CQEEMA12-2025
土壤三氯杀螨醇的测定气相色谱-质谱法
SoilDeterminationofdicofolGaschromatography/Massspectrometry
（征求意见稿）
20XX-XX-XX发布20XX-XX-XX实施
重庆市生态环境监测协会??发布
T/CQEEMA10-2025
PAGE１
PAGE１
PAGE
PAGE2
目次
TOC\o1-1\h\u224361适用范围 1
167322规范性引用文件 1
260393方法原理 1
122384试剂和材料 1
227885仪器和设备 3
306样品 3
140967分析步骤 5
41368结果计算与表示 6
171609准确度 8
207810质量保证和质量控制 9
592711废物处置 9
1046012注意事项 10
27198附录A（规范性附录）方法检出限和测定下限 11
27080附录B（资料性附录）目标化合物的测定参考参数 12
27275附录C（资料性附录）方法准确度 13
PAGE１
PAGE１
ii
ii
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由重庆市生态环境监测中心提出。
本文件由重庆市生态环境监测协会归口。
本文件起草单位：重庆市生态环境监测中心。
本文件验证单位：湖北省生态环境监测中心站、四川省生态环境监测总站、辽宁省生态环境监测中心、海南省生态环境监测中心、四川省宜宾生态环境监测中心站、江苏省徐州生态环境监测中心
本文件主要起草人：吴晓妍、杜兰、张飙为、皮宁宁、何国语、邹志芬、杨利利、郭志顺、孙静、朱明吉、苏童、周茂、周鑫悦、刘海立
PAGE１
PAGE１
土壤三氯杀螨醇的测定气相色谱-质谱法
警告：试验中所用有机溶剂和标准物质为有毒有害物质，标准溶液配制及样品前处理过程应在通风橱中进行；操作时应按规定佩戴防护器具，避免直接接触皮肤和衣物。
1适用范围
本标准规定了测定土壤中三氯杀螨醇的气相色谱-质谱法。
本标准适用于土壤中2种三氯杀螨醇的测定，目标物包括：2,4’-三氯杀螨醇和4,4’-三氯杀螨醇。
取样量为10.0g，试样定容体积为1.0ml，进样体积为1.0μl时，采用选择离子扫描方式测定，2,4’-三氯杀螨醇和4,4’-三氯杀螨醇的方法检出限均为0.02mg/kg，测定下限均为0.08mg/kg。详见附录A。当通过前期环境信息调查，生产或使用过2,4’-二氯二苯甲酮和4,4’-二氯二苯甲酮的污染土壤地块不适用于本标准。
2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用标准，仅注日期的版本适用于本标准。凡是未注日期的引用标准，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。其他文件被新文件废止、修改、修订的，新文件适用于本标准。
HJ/T166 土壤环境监测技术规范
HJ613 土壤干物质和水分的测定重量法
HJ783 土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法
3方法原理
土壤中的三氯杀螨醇采用加压流体萃取方式提取，浓缩后提取液经氢氧化钾溶液碱解将三氯杀螨醇转化为二氯二苯甲酮，再净化、浓缩、定容后经气相色谱分离、质谱检测。根据标准物质质谱图、保留时间、碎片离子质荷比及其丰度定性。内标法定量。
4试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为新制备的超纯水或蒸馏水。
4.1丙酮（C3H6O）：农残级。
4.2正己烷（C6H14）：农残级。
4.3无水乙醇（C2H5OH）：优级纯。
4.4氢氧化钾（KOH）：优级纯。
4.5二氯甲烷（CH2Cl2）：农残级。
4.6硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/ml，优级纯。
4.7硝酸溶液：1+1。
用优级纯硝酸（4.6）与实验用水按1:1体积比混合配置。
4.8无水硫酸钠（Na2SO4）：优级纯。在马弗炉中400℃下灼烧4h，待冷却至室温后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。。
4.9氢氧化钾溶液（10