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耐高温碳化硅复合材料用硅酸盐胶粘剂的制备与性能研究
摘要
胶接技术具有操作过程不损坏基材,施工便捷且无需特殊设备等特点,正逐渐成为
硬质复合材料连接领域的一种重要连接手段。SiC陶瓷基复合材料在当今航空和航天器
热端部件的关键候选材料领域显示出巨大潜力,然而,大型SiC陶瓷基复合材料的制造
成本极高且易碎,因此,制备小型分体部件后胶接组装成型是目前常用手段。本课题针
对SiC陶瓷基复合材料分体部件胶接的发展需求,制备出能够改善硅酸盐胶粘剂适用期
过短与中低温粘接强度不足的改性硅酸盐胶粘剂。
通过设计AlO、SiO、LaPO等无机填料的比例,对硅酸盐胶粘剂进行了适用期与
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胶接性能的初步研究。为进一步延长胶粘剂的适用期,使用聚乙二醇(PEG)进行改性,
通过适用期测试、拉伸剪切强度测试、流变测试、SEM/EDS、FT-IR、TG-MS-IR等测试
方法分别对改性前后胶粘剂的胶接性能、触变性、微观形貌、不同温度的胶粘剂结构演
变与热稳定性进行分析表征。试验结果表明:PEG改性后胶粘剂适用期由40min延长
至90min,拉伸剪切强度平均提高了0.3MPa,较改性前提升了3.61%;PEG改性后胶
粘剂在受外部剪切破坏后结构恢复至90%时所需的时间由80.14s减少至21.75s,显著
改善了触变性,提高了施工涂刷性能与防流淌性能;SEM分析表明,PEG能有效改善
硅酸盐固化时产生的裂纹;分析了PEG延长硅酸盐胶粘剂适用期的机理并通过固化动
力学拟合,由Arrhenius方程计算出的预固化表观活化能由8.47kJ/mol提高至12.61
kJ/mol。
通过结合有机胶粘剂与无机胶粘剂的优点,以环氧树脂改性的方式,制备出了环氧
树脂杂化硅酸盐有机-无机杂化胶粘剂,并通过添加碳化硼(BC)改善了杂化胶粘剂在
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高温煅烧时,由于有机组份分解导致胶接强度下降的问题。使用拉伸剪切强度测试、
SEM/EDS、三维激光显微成像、FT-IR、XRD、TG-MS-IR等测试方法分别对杂化前后胶
粘剂的胶接性能、胶粘剂微观形貌、胶接失效基材界面形貌、胶粘剂在不同温度下的结
构演变与热稳定性进行分析表征。试验结果表明:环氧树脂添加量为30wt%,选用具有
三官能固化剂聚醚胺T403时,固化的胶接接头具有最高胶接强度20.61MPa,较杂化前
的8.56MPa提升了241%,SEM基材失效形貌分析表明,此时SiC胶接破坏基材区域
出现纤维层间分离与撕裂状形貌;当BC添加量为6wt%时,800℃下氧化生成的BO
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填补了高温煅烧产生的孔隙,使胶粘剂的相对体积由70.1%恢复至99.5%,同时生成了
硼硅酸盐玻璃相,此时拉伸剪切强度由8.6MPa提高至14.3MPa,提升了166%。
哈尔滨工程大学专业学位硕士学位论文
关键词:SiC陶瓷基复合材料;胶接技术;改性硅酸盐胶粘剂;聚乙二醇;环氧树脂
耐高温碳化硅复合材料用硅酸盐胶粘剂的制备与性能研究
ABSTRACT
Adhesivebondingtechnologyisgraduallybecominganimportantmeansofconnectionin
thefieldofhardcompositematerialconnectionduetothecharacteristicsofnon-damagetothe
substrateintheoperationprocess,convenientconstructionandnoneedforspecialequipment.
SiCceramicmatrixcomposi