T_CSTM 00776-2023 钒钛磁铁矿 金量的测定 铅试金—电感耦合等离子体质谱法.docx
ICS77.100CCSH11
团体标准
T/CSTM00776—2023
钒钛磁铁矿金量的测定铅试金—电感耦
合等离子体质谱法
Vanadiumtitaniummagnetite—Determinationofgoldcontent—Leadfireassayand
inductivelycoupledplasmamassspectrometry
2023-12-22发布2024-03-22实施
中关村材料试验技术联盟发布
T/CSTM00776—2023
I
前言
本文件参照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》和GB/T20001.4—2015《标准编写规则第4部分：试验方法标准》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国材料与试验标准化委员会钒钛综合利用标准化领域委员会（CSTM/FC20）提出。
本文件由中国材料与试验标准化委员会钒钛综合利用标准化领域委员会（CSTM/FC20）归口。
T/CSTM00776—2023
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钒钛磁铁矿金量的测定铅试金—电感耦合等离子体质谱法
重要提示：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本文件规定了铅试金-电感耦合等离子体质谱法测定钒钛磁铁矿中的金含量的方法。
本文件适用于钒钛磁铁矿中金含量的测定，测定范围（质量分数）为0.50ng/g~5ng/g。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件
GB/T3884.14铜精矿化学分析方法第14部分：金和银量测定火试金重量法和原子吸收光谱法
GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法。
GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法
GB/T6730.1铁矿石分析用预干燥试样的制备
GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法
GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶
GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管
GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管
GB/T37837四级杆电感耦合等离子体质谱方法通则
GB/T42346钒钛磁铁矿综合利用术语和定义
3术语和定义
GB/T3884.14和GB/T42346界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1
熔融melt
试料与氧化铅等配料混合，在还原条件下，于试金炉中熔融，铅捕集试料中的贵金属形成铅扣。[来源：GB/T3884.14—2012，3.1]
3.2
灰吹Cupellation
灰吹是熔化并氧化使铅中的贱金属与贵金属分离，从而形成含有少量其他金属的金银合粒。
[来源：GB/T3884.14—2012，3.2]
4方法概述
钒钛磁铁矿试料经配料，高温熔融，获得含有贵金属的铅扣和易碎性的熔渣。将铅扣灰吹，获得金银合粒，用王水消解金银合粒，以电感耦合等离子体质谱测定溶液中金元素的含量。
5试剂和材料
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5.1除非另有规定，在分析中均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，所用纯水为符合GB/T6682—2008中4.3规定的三级水。
5.2碳酸钠（Na2CO3）：无水，工业级，粉状。
5.3碱式碳酸铅：工业级，制备见附录A。
5.4无水硼砂（Na2B4O7）：将工业级硼砂置于马弗炉中，由室温升至750℃~800℃并保持30min，取出冷却，粉碎至0.074mm，磨口瓶密封保存。
5.5面粉：市售普通面粉。
5.6盐酸（HCl）。
5.7王水：按体积比将3份盐酸和1份硝酸(ρ≈1.42g/mL）混合；用时现配。
5.8王水（1+1）：量取50mL王水（5.7）缓慢加到50mL水中，混匀。
5.9王水（1+9）：量取10mL王水（5.7）缓慢加到90mL水中，混匀。
5.10乙酸。
5.11乙酸（36+64）：量取36mL乙酸缓慢加到64mL水中，混匀。
5.12硝酸