硫化氢方法验证报告.docx
方法验证报告
项目名称
固定污染源废气硫化氢的测定亚甲基蓝分光光度法
实验目的
对新开展分析项目方法进行验证
方法标准
《固定污染源废气硫化氢的测定亚甲基蓝分光光度法》
HJ1388-2024
仪器名称/
规格型号
项目负责人
参加人
实验时间
上交报告日期
报告起草人
年月日
审核人
年月日
项目批准
年月日
2025年4月23日发布
第
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方法验证报告
一、方法名称及方法适用范围
1.1方法名称及编号
《固定污染源废气硫化氢的测定亚甲基蓝分光光度法》HJ1388-2024
1.2方法适用范围
本标准适用于固定污染源有组织排放废气中硫化氢的测定。
采样体积为10L，吸收液体积为10mL时，方法检出限为0.007mg/m3，测定下限为0.028mg/m3。二氧化硫浓度大于70mg/m3或氮氧化物浓度大于20mg/m3时，不适用本标准。
二、基本条件确认
2.1人员
参加方法验证的人员通过了培训和资格确认（见表A-1），验证人员相关培训及资格确认情况的证明材料见附件A-1。
表A-1验证人员情况
序号
姓名
年龄
职称
专业
参加本标准方法相关要求培训情况
（是/否）
资格确认情况（是/否）
相关监测工作年限
验证工作
内容
1
采样及现场
监测
2
采样及现场
监测
3
前处理
4
分析测试
2.2仪器设备
本方法验证中，使用的采样及现场监测仪器、前处理仪器和分析测试仪器。主要仪器设备情况见表A-2，相关仪器设备的检定/校准证书及结果确认等证明材料见附件A-2。
AHCX-CX-20-04
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表A-2主要仪器设备（如需要）
序号
过程
仪器
名称
仪器规格型号
仪器
编号
溯源/核查情况*
溯源/核查结果确认情况
其他特殊要求
**
1
采样及
现场监
测
填“检定”“校准”或“核
查”，不需要溯源/
核查的仪器设备填“/”
填“合格”或“不合格”
没有填“/”
2
前处理
/
/
/
/
/
/
3
分析
测试
721可见分光光度计
721G
AHCX-201
校准
合格
具10mm光程比色皿
2.3标准物质及主要试剂耗材
本方法验证中，使用的标准物质、主要试剂耗材情况见表A-3，有证标准物质证书、关键试剂耗材验收记录等证明材料见附件A-3。
表A-3标准物质及主要试剂耗材
序号
过
程
名称
生产
厂家
技术指标
（规格/浓度/纯度/不确定度）
证书/批号
标准物
质基体
类型
标准物质是否在有效期内
（是/否）
主要试剂耗材
验收情况
1
采样
及现
场监
测
硫酸镉
天津大茂
分析纯
F2224109
/
/
合格
聚乙烯醇磷酸铵
阿拉丁
分析纯
F2426043
/
/
合格
氢氧化钠
天津大茂
优级纯/
/
合格
2
前处理
硫酸
沪试
优级纯/
/
合格
对氨基二甲基苯胺盐酸盐
阿拉丁
分析纯
D2116193
/
/
合格
三氯化铁
国药
分析纯/
/
合格
磷酸氢二铵
国药
分析纯/
/
合格
3
分析测试
硫化物
中科睿谱
1000mg/L
BW104017-1000-20水质
是
/
硫化物
中科睿谱
1.58±0.09mg/L
BY100042水质
是
/
2.4环境条件
本方法验证中，环境条件监控情况无特殊要求。
2.5安全防护设备设施
本方法验证中，配备的特殊安全防护设备设施和个人安全防护用品包括：通风橱，防毒面具，防护手套等，满足标准方法要求。
2.6相关体系文件
本方法配套使用的监测原始记录为《固定污染源废气硫化氢检验原始记录》（标识AHCX-03-329）。
三、方法性能指标验证
3.1测试条件
仪器分析条件/仪器条件设置
本方法验证的仪器分析条件/仪器条件设置为：分光光度计波长665nm。
3.2校准曲线
按照标准方法要求绘制标准曲线，校准曲线情况见表A-4，
表A-4校准曲线绘制情况
校准点
1
2
3
4
5
6
含量（ug）
0.00
0.20
0.60
2.00
4.00
8.00
吸光度（