纳米二氧化硅的制备及其吸附性实验报告.doc

纳米二氧化硅的制备及其吸附性能

一、实验目的

纳米二氧化硅是一种无毒、无味、无污染的非金属材料，其平均粒径在1～100nm之间,呈絮状和网状的准颗粒结构,为球形状。由于纳米二氧化硅比表面大、表面能量高、化学反应活性大,可与聚合物基体发生界面反应,因此纳米二氧化硅作为工业填料能对聚合物起到增强、增韧的作用.随着研究的深入,纳米二氧化硅在军事、通讯、电子、激光、生物学等领域都得到了广泛的应用。

本研究采用醇盐水解沉淀法制备二氧化硅纳米粉，并以SiO2为载体研究Ag+浓度、吸附温度及吸附时间对负载能力的影响。目的是为了解二氧化硅的吸附性能，进一步熟悉Ag+的定量分析方法，掌握吸附曲线的绘制。

二、实验原理

1、二氧化硅纳米粉的制备

正硅酸乙酯在碱的催化下，与水反应，通过水解聚合过程可生成二氧化硅。反应式如下

nSi(Oc2H5)4+4nH2O→nSi(OH)4+4nC2H5OH

Si(OH)4在乙醇和水的混合液中，由于体系的碱度降低从而诱发硅酸根的聚合反应，转化成硅羟基—OH，在它的表面吸附有大量的水，如果失水，这种硅氧结合就会迅速发生，形成Si—O—结构，迅速增长成粗大的颗粒。极性分子乙醇起到了隔离的作用。形成硅氧联结，从而制得小颗粒的二氧化硅。

nSi(OH)4→nSiO2+2nH2O

2、负载能力

负载能力S定义为每100gSiO2负载银的克数。SiO2对Ag+有较强的吸附作用，用一定量的SiO2吸附一定量已浓度的Ag+溶液，就可以用充分吸附后的滤液中的Ag+量来确定SiO2的负载能力。

3、Ag+浓度的确定

在含有Ag+的滤液中，加入适量的稀硝酸，以铁铵矾作指示剂，用NH4SCN的标准溶液滴定，首先析出AgSCN白色沉淀，当Ag+完全沉淀后，稍过量的SCN-与Fe3+生成红色[Fe(SCN)]2+，指示终点到达。滴定中应控制铁铵矾的用量，使Fe3+浓度保持在0.0015mol/L左右，直接滴定时应充分摇动溶液。

Ag++SCN-=AgSCN↓（白色）

SCN-+Fe3+=[Fe(SCN)]2+（红色）

三、实验设备及试剂

仪器：

容量瓶、烧杯、电子天平、酸式滴定管、锥形瓶、玻璃棒、移液管、85-2A磁力搅拌器、ZH-1B玻璃恒温水浴。

试剂：

正硅酸乙酯（CP）、无水乙醇（AR）、氨水（1.2mol/L）、蒸馏水、硝酸银（AR）、铁铵矾（0.015mol/L）、NH4SCN（0.005mol/L）、硝酸（1.0mol/L）。

四、实验方法步骤

1、二氧化硅纳米粉的制备

将一定量的水(30mL)和乙醇(2.5mol/L,50mL)混合搅拌，滴入正硅酸乙酯(100mL)和氨水(滴至pH为9~10)，搅拌60min,静置一段时间即分层得二氧化硅沉淀。将二氧化硅沉淀抽滤并用无水乙醇洗涤三次，100℃干燥得到白色轻质的SiO2

2、硝酸银溶液的制备：

准确称取一定量的硝酸银，配制成Ag+质量浓度为200mg·L-1、400mg·L-1、600mg·L-1、800mg·L-1、1000mg·L-1、1200mg·L-1、1400mg·L-1的AgNO3溶液。

3、硝酸银原始浓度对负载能力的影响：

取1.0g纳米SiO2分别加入Ag+浓度为200mg·L-1、400mg·L-1、600mg·L-1、800mg·L-1、1000mg·L-1、1200mg·L-1、1400mg·L-1的100mL的AgNO3溶液中,在30℃温度下缓慢搅拌40min,过滤,用移液管移取25mL滤液，用NH4SCN标准溶液滴定，分析滤液中Ag+浓度,考察SiO2吸附能力与AgNO3

吸附温度对负载能力的影响：

取五份1.0g纳米SiO2分别加入到五份100mLAg+浓度为800mg/L的AgNO3溶液，分别在20℃、30℃、40℃、50℃、60℃吸附2h，过滤，用移液管移取25mL滤液，用NH4

吸附时间对负载能力的影响：

取五份1.0g纳米SiO2分别加入到五份100mLAg+浓度为1000mg/L的AgNO3溶液，在30℃分别吸附1h、2h、3h、4h、5h、6h、7h过滤，用移液管移取25mL滤液，用NH4SCN标准溶液滴定，分析滤液中Ag+浓度,考察SiO2

6、Ag+的滴定

每次吸附后，均取25mL滤液，加入HNO3(1.0mol/L)10.00mL,振荡均匀，再加入5.00mL0.015mol/L的铁铵矾溶液，用NH4SCN标准溶液滴定。

五、数据处理

1、Ag+原始浓度对负载能力的影响

（1）数据列表

Ag+原始浓度mg/L

Ag+原是质量/g

消耗NH4SCN体积/mL

吸附Ag+的质量/g

负载能力S/g

200

0.02

5.10

0.00898

0.89