钠电前驱体化学分析方法 第1部分 镍、铜、铁、锰和锌含量的测定-EDTA滴定法实验报告.doc

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钠电前驱体化学分析方法

第1部分：镍、铜、铁、锰和锌含量的测定

EDTA滴定法

实验报告

浙江华友钴业股份有限公司

2024.11

本文研究建立了EDTA滴定法测定钠电前驱体中的镍铜铁锰锌合量，再辅助电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍铜铁锰锌的摩尔比，最后分别导出镍、铜、铁、锰、锌的含量这样一种分析方法。为了防止滴定过程中金属离子的水解，同时实现镍、铜、铁、锰、锌多元素一起被完全滴定，故选用返滴定法。考察、选择了样品预处理方法、指示剂、缓冲溶液用量、共存元素干扰等条件，实现了EDTA滴定法测定镍铜铁锰前驱体中的镍、铜、铁、锰、锌含量。方法分析结果准确度高、精密度好，满足镍铜铁锰前驱体中镍、铜、铁、锰、锌含量的测定要求。

1实验部分

1.1仪器

1.1.1实验室常用电子天平、玻璃仪器。

1.1.2电感耦合等离子体原子发射光谱仪。

1.2试剂

除非另有说明，本文件所用试剂均为分析纯及以上纯度的试剂。

1.2.1水，GB/T6682，规定的二级及以上纯度。

1.2.2盐酸（ρ=1.18g/mL）。

1.2.3盐酸（1+1）。

1.2.4氨水-氯化铵缓冲溶液（pH≈10）：称取54g氯化铵于1000mL烧杯中，用水溶解，加入350mL氨水，用水稀释至1000mL，混匀。

1.2.5单元素标准贮存溶液：ρ=1mg/mL，采用市售有证标准溶液，也可以按照1.2.6~1.2.10描述的方法配制。

1.2.6镍标准贮存溶液：称取1.0000g金属镍（wNi≥99.95％），置于300mL烧杯中，加入40mL硝酸（1+1），盖上表面皿，低温加热溶完全解后蒸至近干，冷却至室温。加入4mL盐酸（1.2.3），加入少量水，煮沸溶解盐类，冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg镍。

1.2.7铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜（wCu≥99.95%），置于300mL烧杯中，加入40mL硝酸（1+1），盖上表面皿，低温加热溶解完全后蒸至近干，冷却。加入4mL盐酸（1.2.3），加入少量水，煮沸溶解盐类，冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg铜。

1.2.8铁标准贮存溶液：称取1.4300g三氧化二铁（基准），置于300mL烧杯中，加入40mL盐酸（1.2.3），盖上表面皿，低温加热溶解完全，冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg铁。

1.2.9锰标准贮存溶液：称取1.0000g金属锰(wMn≥99.95%)，置于300mL烧杯中，加入40mL硝酸（1+1），盖上表面皿，低温加热溶解完全后蒸至近干，冷却，加入4mL盐酸（1.2.3），加入少量水，煮沸溶解盐类，冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg锰。

1.2.10锌标准贮存溶液：称取1.0000g金属锌（wZn≥99.95％），置于300mL烧杯中，缓慢加入40mL硝酸（1+1），盖上表面皿，低温加热溶解完全后蒸至近干，冷却，加入4mL盐酸（1.2.3），加入少量水，煮沸溶解盐类，冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg锌。

1.2.11EDTA标准滴定溶液[c（EDTA）≈0.02mol/L]，按以下步骤配制和标定。

a）配制：称取8gEDTA置于400mL烧杯中，加水微热溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。放置7d后标定。

b）标定：移取25.00mL镍标准贮存溶液（1.2.6）于锥形瓶中，加入50mL水，加入10mL氯化铵-氨水缓冲溶液及0.1g紫脲酸铵指示剂，用已配制的EDTA标准滴定溶液滴定至紫红色即为终点，记录EDTA标准滴定溶液消耗的体积。同时做空白试验。

EDTA标准滴定溶液的浓度以c计，按公式（1）计算，数值以摩尔每升（mol/L）表示：

…………（1）

式中：

V1——移取镍标准贮存溶液的体积，单位为毫升（mL）；

ρ——镍标准贮存溶液的质量浓度，单位为克每升（g/L）；

V2——滴定镍溶液消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；

V0——空白试验消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；

58.69——镍的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。

平行标定四份，所得结果保留四位有效数字，其极差值不大于8×10-5mol