岛津TOC-4100分析仪.doc

岛津TOC-4100分析仪 1、仪器测定原理和组成结构 1.1 测定原理 样品通过八通阀、注射器泵注射到燃烧管中，并以680℃的温度燃烧氧化，生成二氧化碳和水，供给高纯氮气做载气导入进电子冷凝器分离出水分，二氧化碳则送入NDIR（non-dispersive infrared radiation）检测器中检测二氧化碳的浓度。 NDIR检测原理：单原子分子如N2 、O2 、H2等并不会CO2、CH4等则依其键结合情形及组成原子种类不同而吸收不同波长的红外线。因此在总有机碳分析仪气体中仅 CO2 吸收红外线，其吸收波长为4.3um?。 ?根Lambert-Beer’s 定律，CO2吸收紅外线之量与其浓度成正比，故 测量CO2吸收红外线之量即可得知CO2之浓度。NDIR是以非散布法 (non-dispersive method) 来测量红外线的吸收，即其光源所发出的红外线并非如光谱般散布，而是两道平行的光线，一道通过样品池，称为测量光径，另一道通过参比池，称为参比光径。样品池内来会被CO2吸收；而参比池内N2，红外线可完全通过，不被吸收。监测器以金属隔内 内CO2吸收红外线并转为热能，由于两室热能不同而有温会属隔属隔opposing electrode〕所组成）的电容，进而改变电压，电压经增幅器（amplifier）予以增幅、整流，再将信号传至CPU board。 1.2 TOC-4100的流程图 图2-5-1 TOC-4100的流程图 1.3 仪器的样品预处理单元 图2-5-2 TOC-4100的预处理单元 1.4 样品采样单元 2-5-3 TOC-4100的样品采样单元 2、试剂及其配制 2.1标准试剂的配制 准确称取经过（110°C烘干1小时）基准试剂邻苯二甲酸氢钾2。125克，溶解于蒸馏水中稀释定容至1升的容量瓶中。溶液的浓度为1000mgC/L(即1000ppmC)。此溶液可作为标准原液冰箱4°C保存。使用时根据需要样品浓度的不同，再进行稀释配制。 2.2稀HCL的准备 将分析纯的浓HCL200毫升按体积比（1：10）用蒸馏水稀释10倍，至2000毫升。 2.3载气的准备 47升（约15MPa）高纯氮气（99.99%以上）1瓶及相配的减压阀一个 3、仪器的操作 3.1 仪器准备状态 在『菜单』里的『监视器』画面显示： 当全部指标都OK后，橙色的READY灯点亮，仪器进入测量状态。 3.2标准曲线的校准 按F4键进入『菜单』画面： 选择『标准曲线登记』进入： 输入相关项目后，按F1『确定』键后，回到初始画面，再按F3键『校正』后，进入： 按START键开始校正。 3.3在线测量 按F4键进入『菜单』画面： 选择『测定条件登记』进入： 输入全部相关项目后，按F1键『确定』后，回到初始画面。再按F1键『在线』后，进入： 按START键开始在线测量。 3.4离线测量 在初始画面中按F2键『离线』，进入： 选择『根据测定条件选择』，进入： 按F1键『确定』后，进入： 按F1键『确定』后，按START键开始离线测量。 4、保养方法 在『菜单』中选择『保养』： 进入： 按项目依次检查仪器状况。 5、维护方法 在『菜单』中选择『服务』，进入： 选择『试料注入状态检查』和『机械检查』，对仪器进行维护检查。 6、常见故障及其排除 表2-5-1 TOC-4100常见故障及其排除 相关项目 标准 维护方法 CO2吸收器1（载气精制用） 若载气为压宿空气，约2个月更换一次 到期及时更换新的 若载气为氮气，约1年更换一次 CO2吸收器2（光学系清扫用） 约1年更换一次 到期及时更换新的 蒸馏水 一标准桶（10L）约用3~6个月（与测试量有关） 剩水不多时，更换新的 盐酸 一标准桶（2L）约用一年（与测试量有关） 剩下不多时，及时加入 标准液 一标准桶（500mL）约用30天（与测试量有关） 最好即配即用 加湿器 里边的蒸馏水应保持在上、下白色标线之间 若蒸馏水面低于下标线，须补充蒸馏水至上标线 B型卤素洗涤器 内边的蒸馏水应保持在将进气管底端浸入水中 若蒸馏水水面低于进气管底端，须加入蒸馏水到将进气管底端浸入水中同时水面应低于出气管口 卤素洗涤器 内部的吸收剂不能完全变黑 若内部的吸收剂从入口发黑 变色到出口，则须更换新的 冷凝水容器 里边的蒸馏水应保持在溢流管口的近处约10mm以内 若蒸馏水面较低时，须补充蒸馏水至溢流管口位置 白金球状催化剂 不能发白或破碎 若催化剂发白或破碎， 须清洗再生或更换 燃烧管 透明、不漏气 若只不透明，但不破裂漏气，则清洗即可。若漏气破裂须更换 载气精制管（L型） 不能破碎或有裂缝漏气