《车用乙醇汽油中乙醇含量的测定 折光法》.docx
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FORMTEXT车用乙醇汽油中乙醇含量的测定
折光法
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车用乙醇汽油中乙醇含量的测定
折光法
范围
本文件提供了一种车用乙醇汽油中乙醇含量的测定方法——折光法。
本方法适用于乙醇含量(体积分数)在3%~13%的车用乙醇汽油中乙醇含量的测定。
本文件不适用于含有甲醇、甲缩醛等其他水溶性含氧化合物的车用乙醇汽油中乙醇含量的测定。
规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T1884原油和液体石油产品密度实验室测定法(密度计法)
GB/T4756石油液体手工取样法
GB/T6682-2008分析试验室用水规格和试验方法
术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
意义和用途
乙醇含量是车用乙醇汽油的一项重要质量指标,其直接影响油品的辛烷值、其他含氧化合物、蒸气压、水分等指标,关系到车辆的动力性及油耗。因此高效、准确的检测汽油中乙醇的含量具有重要的意义。
方法概要
利用具有温度补偿装置的折光仪,将试样萃取后的水相注入到检测窗,记录仪器显示的折光率,并与标准曲线相比较,即可测得乙醇含量。
仪器
6.1折光仪:折光率范围为1.3330~1.5290,精度为±0.0002,具有自动温度补偿功能。
6.2滴管:2mL。
6.3移液管:10mL。
6.4分液漏斗:50mL。
6.5烧杯:50mL。
6.6容量瓶:100mL。
6.7分析天平:感量0.1mg。
试剂与材料
7.1无水乙醇:色谱纯。
7.2水:满足GB/T6682-2008中二级及以上规格。
7.3脱脂棉或软布:用于清洁检测窗。
取样
依照GB/T4756的规范采取车用乙醇汽油样品。
准备工作
9.1配制质量分数为3%的标准溶液:称取3g无水乙醇(称准至0.01g)置于100mL容量瓶中,用移液管移取蒸馏水定量至100g,称准至0.01g。
9.2分别准确称取5g、7g、9g、11g、13g无水乙醇(称准至0.01g),重复9.1的步骤,分别配制质量分数为5%、7%、9%、11%以及13%的标准溶液。
实验步骤
10.1仪器空白校准
在折光仪检测窗中滴入符合7.2要求的水,进行仪器空白校准,校准完成,用脱脂棉或软布轻轻擦拭检测窗。
10.2建立标准曲线
10.2.1重复10.1,按照浓度由低到高的顺序分别测量并记录9.1、9.2配制的各个标准溶液的折光率,精确到0.0001,每个浓度测量次数应不低于2次。
每次标准溶液注入体积相近。
多次测量时应避免样品的挥发。
10.2.2以溶液折光率为横坐标,乙醇含量(质量分数)为纵坐标,绘制标准溶液的折光率—乙醇含量图,得出公式(1)形式的回归方程,方程的线性相关系数r值应高于0.999。
y=ax+b…………(1)
式中:
y—标准溶液中乙醇的质量分数,用百分数表示;
a—通过拟合获得的斜率;
x—标准溶液测量所得折光率;
b—通过拟合获得的截距。
在精密度能达到要求的前提下,可用比给出的曲线范围更窄的浓度范围建立标准曲线。
10.3测定试样密度
按照GB/T1884规定的方法测定车用乙醇汽油样品在20℃下的密度。
10.4测定试样
10.4.1充分摇匀试样后使用移液管移取30.0mL的试样于分液漏斗中,加入20.0mL符合7.2要求的水进行混合萃取。充分摇动分液漏斗后,静置2min,移取下层水相于烧杯中待用。
10.4.2重复10.1进行空白校准后。取10.4.1的萃取水相,测量并记