DB37T 3674-2019 饲料中维生素A、维生素D3、维生素E的同步快速测定 高效液相色谱法 .docx
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DB37
山东省地方标准DB37/T3674—2019
饲料中维生素A、维生素D3、维生素E的同步快速测定高效液相色谱法
2019-08-30发布2019-09-30实施
山东省市场监督管理局发布
I
DB37/T3674—2019
目次
前言 II
1范围 1
2规范性引用文件 1
3原理 1
4试剂或材料 1
5仪器设备 2
6样品 2
7试验步骤 2
7.1提取 2
7.2浓缩 2
7.3液相色谱参考条件 3
7.4标准系列溶液 3
7.5测定 3
8试验数据处理 3
8.1维生素A乙酸酯含量 3
8.2维生素D3含量 4
8.3维生素E乙酸酯含量 5
9精密度 5
附录A（规范性附录）维生素A乙酸酯、维生素D3、维生素E乙酸酯标准溶液浓度校正方法.6
附录B（资料性附录）维生素A乙酸酯、维生素D3和维生素E乙酸酯标准溶液的高效液相色谱图
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II
DB37/T3674—2019
前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。
本标准由山东省畜牧兽医局提出并监督实施。
本标准由山东省畜牧业标准化技术委员会归口。
本标准起草单位：山东省饲料质量检验所、青岛市华测检测技术有限公司。本标准主要起草人：强莉、吕明春、刘雪芹、李斌、宫玲玲、李俊玲。
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DB37/T3674—2019
饲料中维生素A、维生素D3、维生素E的同步快速测定高效液相色谱法
1范围
本标准规定了饲料中维生素A乙酸酯、维生素D3、维生素E乙酸酯测定的高效液相色谱方法。
本标准适用于复合预混合饲料、维生素预混合饲料中维生素A乙酸酯、维生素D3、维生素E乙酸酯的测定。其他饲料可参照执行。
本方法定量限：维生素A乙酸酯为10000IU/kg；维生素D3为40000IU/kg；维生素E乙酸酯为100mg/kg。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T14699.1饲料采样
GB/T20195动物饲料试样的制备
3原理
试样中的维生素A乙酸酯、维生素D3和维生素E乙酸酯用二甲基亚砜(DMSO)超声溶解，经正己烷萃取、浓缩、复溶后，供高效液相色谱仪测定，外标法定量。
4试剂或材料
除非另有规定，仅使用分析纯试剂。
4.1水：GB/T6682，一级。4.2正己烷。
4.3二甲基亚砜（DMSO）：色谱纯。4.4甲醇：色谱纯。
4.5维生素A乙酸酯标准储备溶液（1mg/mL）：称取维生素A乙酸酯标准品（CAS：127-47-9，纯度不低于99.0%）50mg(准确至0.01mg)于50mL棕色容量瓶中，用甲醇(4.4)溶解定容。置-18℃冰箱保存，有效期为3个月。临用前利用紫外分光光度计检测其吸光度值，计算其准确浓度。（校正方法见附录A）。
4.6维生素D3标准储备溶液（1mg/mL）：称取维生素D3标准品（CAS：67-97-0，纯度不低于99.0%）50mg(准确至0.01mg)于50mL棕色容量瓶中，用甲醇(4.4)溶解定容。置-18℃冰箱避光保存。有效期为3个月。临用前利用紫外分光光度计检测其吸光度值，计算其准确浓度。（校正方法见附录A）。
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DB37/T3674—2019
4.7维生素E标准工作溶液（1mg/mL）：称取DL-а-生育酚乙酸酯标准品（CAS：7695-91-2，纯度不低于99.0%）50mg(准确至0.01mg)于50mL棕色容量瓶中，用甲醇(4.4)溶解定容。置-18℃冰箱避光保存。有效期为3个月。临用前利用紫外分光光度计检测其吸光度值，计算其准确浓度。（校正方法见附录A）。
4.8维生素A标准工作液：准确吸取1.00mL的维生素A标准储备液（4.5）于10mL棕色容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。维生素A