T∕CSTM 00018-2017 钢铁及合金 铝含量的测定 火焰原子吸收光谱法.docx
ICS77.080.01
H11
TCSTM00018—2017
钢铁铝含量的测定火焰原子吸收光谱法
SteelandironDeterminationofaluminumcontent
Flameatomicabsorptionspectrometricmethod
2017-12-29发布2018-03-01实施
中关村材料试验技术联盟发布
TCSTM00018—2017
前言
本标准参照GB/T1.1—2009给出的规则起草。
本标准由中国材料与试验团体标准委员会综合领域委员会提出。
本标准由中国材料与试验团体标准委员会综合领域委员会归口。
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TCSTM00018—2017
钢铁铝含量的测定火焰原子吸收光谱法
警示———使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了用火焰原子吸收光谱法测定铝含量的方法。
本标准适用于生铁、铸铁、合金铸铁、碳素钢、低合金钢、硅钢和纯铁中质量分数为0.005%~0.2%铝含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法(GB/T20066—2006,ISO14284:1996,IDT)
3原理
试料用盐酸、硝酸、氢氟酸在微波消解炉中制备成溶液，加高氯酸冒烟除氟。将试样溶液吸喷到氧化亚氮—空气火焰中，用铝空心阴极灯作光源，在火焰原子吸收光谱仪上，于309.3nm波长处测量铝的吸光度，从校准曲线上查出铝的质量。
4试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
4.1氯化钾溶液，20g/L。
4.2高纯铁，铝的质量分数小于0.0005%。
4.4盐酸，ρ约1.19g/mL,稀释为
4.4盐酸，ρ约1.19g/mL,稀释为1+1。
4.5
4.5硝酸，ρ约1.42g/mL。
4.6
4.6氢氟酸，ρ约1.15g/mL。
4.7
4.7高氯酸，ρ约1.67g/mL。
4.8铝标准溶液
4.8.1铝储备液，1000μg/mL。
称取0.500g高纯铝（质量分数大于99.95%),置于塑料杯中。加20mL氢氧化钠溶液(200g/L),
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在水浴上加热溶解，加100mL水，滴加盐酸(4.4)至出现白色絮状物并溶解，再加10mL盐酸(4.4),冷
4.8.2铝标准溶液A,100μg/mL。却。移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀
4.8.2铝标准溶液A,100μg/mL。
移取100mL铝储备液(4.8.1)至1000mL容量瓶中，加入20mL盐酸(4.4),用水稀释至刻度，混匀。
4.8.3铝标准溶液B,25μg/mL。
4.8.3铝标准溶液B,25μg/mL。
移取
移取25mL铝储备液(4.8.1)至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含25μg/mL铝。
5仪器设备
5.1火焰原子吸收光谱仪
备有氧化亚氮—乙炔火焰燃烧器、铝空心阴极灯，附带数据读取系统和背景校正装置。氧化亚氮—乙炔气体应纯净，能提供清澈稳定的贫燃火焰。所用火焰原子吸收光谱仪应满足下列指标。
5.1.1最低精密度
用最高浓度的标准溶液，测量10次吸光度，计算其平均值和标准偏差。该标准偏差不超过该吸光度平均值的1.5%。
用最低浓度的标准溶液（不是浓度为零的标准溶液），测量10次吸光度，计算标准偏差。该标准偏差不超过最高浓度标准溶液吸光度平均值的0.5%。
5.1.2检出限
在与最终试液基体一致的溶液中，铝的检出限小于0.002μg/mL。
5.1.3校准曲线的线性
将校准曲线按浓度等分成五段，最高段吸光度的差值与最低段吸光度的差值之比不小于0.7。
5.1.4特征浓度
在与最终试液基体一致的溶液中，铝的特征浓度小于0.005μg/mL。
5.2微波消解炉
6取制样
按GB/T20066或适当的国家标准取制样。
7试验步骤
7.1试料
称取0.50g试样，精确至0.1mg。
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7.2空白试验
随同试料做空白试验，采用相同的试