钛合金化学分析方法 碱分离－ EDTA 容量法测定铝含量.pdf

中华人民共和国航空行业标准

铁合金化学分析方法田一一－－－一1

碱分离－EDTA容量法测定铝含量•

1范围

本标准规定了用碱分离－EDTA络合滴定法测定铁合金中铝含量的方法原理、试剂、分析

步骤、分析结果的计算和允许差。

本标准适用于铁合金中铝含量的测定。

测定范围：0.80%～8.00%。

2引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在本标准出版时，

所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本

的可能性。

Hl35421一1998金属材料化学成分分析方法总则及一般规定

3方法原理

试料用硫酸溶解，经氢氧化锅分离，在pH值为5～6的弱酸性介质中，加入过量的EDTA

溶液络合铝，以PAN为指示剂，用乙酸铸标准溶液滴定过量的EDTA.1JU人氟化铀取代出与铝

络合的EDTA，再用乙酸铸标准溶液滴定口根据第二次滴定所消耗乙酸钵标准溶液的体积，计

算出铝的含量。

铁、铁、铭、错、铜、钥、锚等元素用氢氧化锅使之与铝分离。锡的干扰可加入腆化梆挥发除

去。

本标准在实施中应遵守田5421的有关规定。

4试剂

4.1硫酸：1+1口

4.2硝酸：pl.42g/mL。

4.3盐酸：1+lo

4.4腆化何溶液：200g/Lo

4.5氢氧化纳溶液A:300g/L。

国防科学技术工业委员会2001-11-15发布2002-02-01实施

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HB5297.3-2001

4.6氢氧化铀溶液B:150g/La

4.7三氯化铁溶液：50g儿。称取5g三氯化铁（FeCl3·6H20）溶解于lOOmL盐酸(l+99）中c

4.8氯化铜溶液：lOg/Lo

4.9乙二胶四乙酸二锅（简称EDTA）溶液：0.05mol!Lc称取18.5g乙二胶四乙酸二锅

(C10H14N208Na2•2H20），溶于300mL水中，用水稀释至lL，摇匀。

4.10六次甲基四肢缓冲溶液：300g/Lc称取300g六次甲基四肢溶解于800mL水中，加入

lOOmL盐酸（pl.19g/mL），在酸度计上用盐酸（4.3）调节溶液pH值至1用水稀释至lL。

4.11I-(2一毗院偶氮）一荼酣（简称PAN）乙醇溶液：lg/Le

4.12甲基红乙醇溶液：lg/L。

4.13氟化纳溶液：200g/L，贮存于塑料瓶中。

4.14铝标准溶液：1.00吨／mL。称取l.OOOOg纯铝（99.95%以上），置于300mL烧杯中，

加入20mL氢氧化销溶液A(4.5），温热溶解后煮沸，取下冷却，用硫酸（4.l)中和至酸性并过

量20mL，冷却，移入lOOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.15乙酸铮标准溶液：0.Olmol/L，称取2.lg乙酸钵，加人少量水搭解，加入2mL冰乙酸，用

水稀释至lL，摇匀。

按下列方法确定乙酸锦标准溶液对铝的滴定度：

移取5.00mL铝标准溶液（4.14）于300mL锥形瓶中，加入50mL水，2滴甲基红乙醇溶液

(4.12），用氢氧化纳溶液A(4.5）中和至溶液由红色变为黄色，滴加盐酸（4.3）至溶液变为红色

并过量5～6滴，加热煮沸，加入4滴PAN乙醇溶液（4.11），用乙酸停标准溶液（4.15）滴定至

溶液由黄绿色变为蓝紫色为终点。

按式（1)计算乙酸锦标准溶液对铝的滴定度：

ηzl

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