镍铂靶材合金化学分析方法 第1部分铂含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法实验报告.pdf

镍铂靶材合金化学分析方法

第1部分：铂含量的测定

电感耦合等离子体原子发射光谱法

实验报告

2022年8月

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镍铂靶材合金化学分析方法

第1部分：铂含量的测定

电感耦合等离子体原子发射光谱法

李秋莹、何姣、方海燕

1前言

镍铂合金靶材广泛应用于半导体工业中，成为保证半导体器件性能和发展半导体

技术的关键材料。镍与铂同属过渡族金属,其中镍表现为铁磁性，铂表现为顺磁性，因

此随铂含量的增加，Ni-Pt合金磁性减弱，由铁磁性向顺磁性转变，因铂含量的增加

能够提高薄膜的高温稳定性，并且改善界面形貌，减少侵占缺陷。所以不同铂含量的

[1]

镍铂合金靶材在半导体制造工艺中发挥了重要作用，因此，材料研究和生产经营人

员都需要更快速、更准确的掌握其中铂元素的含量。铂含量的准确测定，是保证公平、

公正交易的前提条件。也为产品提供质量保障，减少交易纠纷。

采用钇内标测定控制，建立了电感耦合等离子体原子发射光谱准确快速测定镍铂

合金靶材中铂含量的方法。方法测定范围为：1.00%～15.00%，加标回收率为：99.2%～

101.4%，相对标准偏差1%。

2、实验部分

2.1仪器及工作条件

Avio500型电感耦合等离子体发射光谱仪(美国PE公司）。

工作条件：分析功率为1.3kW，辅助气流量为0.2L/min，载气流量为0.55L/min，

冷却气流量为15L/min，样品提升量为1.5mL/min；径向观测；峰面积积分；预燃时

间为35s，积分时间为5s，波长Pt299.797nm。

2.2试剂

除非另有说明，仅使用确认为分析纯的试剂和离子水。

2.2.1硝酸（ρ1.42g/mL）。

2.2.2盐酸（ρ1.19g/mL）。

2.2.3铂标准贮存溶液：称取0.1000g金属铂（质量分数≥99.99%），置于聚四氟乙烯

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消化罐中，加入6mL盐酸（2.2.2），2mL硝酸（2.2.1），置于150℃±5℃烘箱中溶解

8h，取出，冷却，移入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（2.2.2），用水稀释至刻度。

混匀。此溶液1mL含1.0mg铂。

2.2.4钇内标溶液：准确称取1.2700g三氧化二钇（质量分数≥99.99%），置于100mL

烧杯中，加入20mL盐酸（2.2.2），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入500mL容

量瓶中，加入30mL盐酸（2.2.2），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含2.0mg钇。

2.2.5铂标准级差溶液：分别移取0.00mL、0.500mL、2.00mL、5.00mL、8.00mL、

10.00mL铂标准贮存溶液（2.2.3），置于一组100mL容量瓶中，加入1mL钇内标溶

液，加入一定体积的盐酸，配置成铂质量浓度为0.00、5.00、20.00、50.00、75.00、

100.00μg/mL的15%盐酸介质的标准溶液。

2.2.6氩气（质量分数≥99.99%）。

2.3实验方法

称取0.10g样品（精确至0.0001g）至100mL烧杯中，加入10mL盐酸（2.2.2），2mL

硝酸（2.2.1）置于电热板上，加热溶解，溶解完全后，冷至室温，用水转入100mL容

量瓶中，加入10mL（2.2.2）盐酸，1mL钇内标溶液（2.2.4），用水稀释至刻度，混

匀。（铂质量分数大于5.00%的镍铂合金靶材样品用水转入200mL容量瓶中，加入

25mL盐酸（2.2.2），2mL钇内标溶液（2.2.4），用水稀释至刻度，混匀）。

2.4测定

在选定的仪器工作条件下，依次测定铂标准级差溶液和样品溶液的强度值，

计算机绘制校准曲线并自动打印出结果。

3实验结果与讨论

3.1仪器工作条件

本方法采用径向观测，保持观测高度为线圈上方15mm