食品安全标准 丙烯酰胺迁移量的测定.docx
中华人民共和国国家标准
犌B31604．18—2016
食品安全国家标准
食品接触材料及制品
丙烁酷胶迁移量的测定
2016-10-19发布
2017-04-19实施
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会
发布
Ⅰ
犌B31604．18—2016
前言
本标准代替GB／T23296．9—2009《食品接触材料高分子材料高效液相色谱法》。
本标准与GB／T23296．9—2009相比，主要变化如下：
—标准名称修改为“食品安全国家标准食品接触材料及制品
—增加了适用范围；
食品模拟物中丙矫酷股的测定
丙矫酷股迁移量的测定”；
—修改了食品模拟物制备；
—修改了油基食品模拟物试液的处理过程。
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犌B31604．18—2016
食品安全国家标准
食品接触材料及制品
丙烁酷胶迁移量的测定
1范围
本标准规定了食品接触材料及制品中丙矫酷股迁移量的测定。
本标准适用于食品接触材料及制品中丙矫酷股迁移量的液相色谱法检测。
2原理
对于食品接触材料及其制品的食品模拟物采用液相色谱进行检测，其中水基、酸性、酒精类食品模拟物直接进样，油基食品模拟物通过水苹取后进样，通过高效液相色谱(色谱柱为离子排斥柱)进行分离，采用紫外检测器进行检测，方法采用外标峰面积法定量。
3试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB／T6682规定的一级水。试验中容器及转移器具应避免使用塑料材质。
3．1试剂
3．1．1水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物：所用试剂依据GB31604．1的规定。
3．1．2乙睛(C2H3N)：色谱纯。
3．1．3甲醇(CH3OH)：色谱纯。
3．1．4硫酸(H2SO4)：优级纯。
3．2试剂配制
3．2．1水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物：根据待测样品的预期用途和使用条件，按GB5009．156操作。
3．2．2硫酸溶液(0．0036mol／L)：量取0．1mL硫酸，用水定容至500mL，混匀。3．3标准品
丙矫酷股(C3H5NO)：纯度≥99％。
3．4标准溶液配制
3．4．1丙矫酷股标准储备溶液(1000mg／L)：准确称取丙矫酷股标准品10mg(精确至0．1mg)，用甲醇定容至10mL，该储备液储存于0℃~4℃冰箱中。
3．4．2丙矫酷股标准中间溶液(10mg／L)：吸取1．0mL丙矫酷股贮备液用甲醇定容至100mL。
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4仪器和设备
4．1高效液相色谱仪：配有紫外检测器。
4．2分析天平：感量0．1mg和0．01g。
4．3微孔滤膜：0．2μm。
4．4具塞比色管：25mL。
5分析步骤
5．1试液制备
5．1．1食品模拟物试液的制备
根据待测样品的预期用途和使用条件，按照GB5009．156和GB31604．1规定的迁移试验方法及试验条件进行迁移试验。迁移试验结束后，将迁移试验所得模拟物充分混匀后，用于以下分析。
5．1．2水基、酸性、酒精类食品模拟物试液的制备
将食品模拟物试液通过0．2μm微孔滤膜过滤后供测定用。
5．1．3油基食品模拟物试液的制备
称取10g(精确至0．01g)油基食品模拟物试液至比色管中，加入10．0mL水，剧烈振荡1min，静置分层。取下层水溶液，通过0．2μm滤膜过滤后供测定用。
5．1．4空白溶液的制备
5．1．4．1水基、酸性、酒精类食品模拟物空白溶液
移取未与样品接触过的食品模拟物，通过0．2μm微孔滤膜过滤后供测定用。
5．1．4．2油基食品模拟物空白溶液
移取10g(精确至0．01g)未与样品接触过的食品模拟物，按照5．1．3操作。
5．1．5水基、酸性、酒精类食品模拟物标准工作溶液
准确吸取丙矫酷股标准中间溶液0．00mL、0．03mL、0．05mL、0．08mL、0．1mL、0．5mL于10mL容量瓶中，用未与样品接触过的食品模拟物定容，得到丙矫酷股浓度分别为0．00mg／L、0．03mg／L、0．05mg／L、0．08mg／L、0．10mg／L、0．50mg／L的标准工作液。采用同样方式，分