食品安全标准 全氟辛烷磺酸（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）的测定.docx
中华人民共和国国家标准
犌B31604．35—2016
食品安全国家标准
食品接触材料及制品全氟辛烷磺酸 (PF犗犛)和全氟辛酸(PF犗A)的测定
2016-10-19发布
2017-04-19实施
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会
发布
Ⅰ
犌B31604．35—2016
前言
本标准代替GB／T23243—2009《食品包装材料中全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)的测定高效液相色谱-串联质谱法》。
本标准与GB／T23243—2009相比，主要变化如下：
—标准名称修改为“食品安全国家标准食品接触材料及制品全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟
辛酸(PFOA)的测定”；
—增加了标准的适用范围；
—增加了测定对象全氟辛酸(PFOA)；
—增加了样品制备方法；
—增加了净化步骤，采用弱阴离子交换固相萃取柱净化；
—提高了检测方法的灵敏度。
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GB31604．35—2016
食品安全国家标准
食品接触材料及制品全氟辛烷磺酸
(PFOs)和全氟辛酸(PFOA)的测定
1范围
本标准规定了食品接触材料及制品中全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的液相色谱-串联质谱测定方法。
本标准适用于纸板盒类、橡胶类、聚乙烯类、塑料类、树脂类、不粘锅涂层等食品接触材料及制品中PFOS和PFOA的测定。
2原理
食品接触材料及制品中的PFOS和PFOA采用甲醇作为提取溶剂，加速溶剂萃取法提取，弱阴离子交换固相萃取柱净化，液相色谱分离，电喷雾离子源(ESI)电离，多反应监测模式(MRM)检测，同位素内标法定量。
3试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB／T6682规定的一级水。
注：本标准中使用到的所有有机溶剂和材料，在使用前，应进行空白实验。如本底值高于定量限，应对有机溶剂进
行重蒸，更换试验材料，直至本底值低于定量限。
3．1试剂
3．1．1
甲醇(CH3OH)：色谱纯。
3．1．2
乙腈(CH3CN)：色谱纯。
3．1．3
乙酸铵(CH3COONH4)：优级纯。
3．1．4
冰乙酸(CH3COOH)。
3．1．5
氨水(NH3·H2O)。
3．2试剂配制
3．2．15mmol／L乙酸铵
称取0．385g乙酸铵，用水溶解并定容至1000mL，摇匀，过0．22μm滤膜。
3．2．20．1％氨化甲醇
取200mL甲醇于250mL容量瓶内，准确移取250μL氨水于甲醇中，甲醇定容，超声混匀。3．2．325mmol／L乙酸铵缓冲液(pH＝4．0±0．5)
取0．385g乙酸铵，用180mL水溶解，加冰乙酸调节pH至4±0．5，用水定容至200mL。
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犌B31604．35—2016
3．3标准品
3．3．1全氟辛烷磺酸(PFOS)(C8HF17O3S，CAS号：1763-23-1)，纯度≥99％，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
3．3．2全氟辛酸(PFOA)[CF3(CF2)6COOH，CAS号：335-67-1]，纯度≥98％，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
3．3．3111，2，3，4-3C4-PFOS(MPFOS)和3C4-PFOA(MPFOA)标准品溶液：浓度均为50μg／mL。3．4标准溶液配制
3．4．1PF犗犛和PF犗A混合标准储备溶液
准确称取PFOS和PFOA各5mg(精确至0．00001g)，用甲醇稀释定容至100mL容量瓶，配制成浓度均为50μg／mL的PFOS和PFOA标准溶液。－4℃环境下保存。
3．4．2PF犗犛和PF犗A混合标准工作溶液
吸取PFOS和PFOA标准溶液，用甲醇稀释，配制成PFOS和PFOA浓度分别为100ng／mL的混合标准工作溶液。－4℃环境下保存。
3．4．3同位素内标混合工作溶液
吸取MPFOS和MPFOA混合标准储备溶液，用甲醇稀释，配制成MPFOS和MPFOA浓度为100ng／mL的同位素内标混合工作溶液。－4℃环境下保存。
3．4．4PF