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改性松香基新型功能性衍生物的合成研究的中期报告
本项目旨在合成一系列改性松香基新型功能性衍生物,以提高松香在高分子、涂料、建筑材料等领域中的性能,在绿色可持续发展的大环境下满足行业需求。本中期报告主要对该项目在合成路线优化、合成反应条件优化、产物表征等方面的进展进行介绍和分析。
一、合成路线优化
原设计合成路线为:将天然松香中的羟基进行甲基化、苯甲酸化等反应,得到相对分子质量较大的衍生物。在实验操作中发现,该路线反应条件严苛,收率低,并且经过苯甲酸化后的产物在后续合成反应中易发生副反应。为此,我们对路线进行了优化。
优化后的合成路线为:将天然松香中的羟基进行磺化反应,得到磺化松香。然后通过乙酰化、环氧化反应,得到目标产物。这个优化路线具有以下优点:
1.磺化反应条件温和,易操作,收率高;
2.乙酰化、环氧化反应的副反应少,易于操作;
3.最终产物具有较高的相对分子质量和功能性。
二、合成反应条件优化
在原合成路线的基础上,为了解决产物遇水分解的问题,对乙酰化与环氧化反应的条件进行了优化。
乙酰化反应条件优化:将乙酰化反应温度由60℃降至40℃,最终产物的红外光谱分析表明,产物中的酰化基,羧基和酯基含量都得到了进一步的降低,杂质对最终产物影响更小。
环氧化反应条件优化:将环氧化反应中的过氧化氢用量由10ml/L降至8ml/L,反应时间由30min延长至60min。反应优化后产物的质量变得更加纯净。
三、产物表征
将反应得到的产物进行了质量分析,并对其进行红外光谱和核磁共振谱等手段进行表征。结果表明,产物的分子结构与预期一致,相对分子质量较高,同时具有一定的功能性,为后续的应用奠定了基础。
总之,本研究对合成新型功能性松香基衍生物路线进行了优化,并对产物进行了充分表征,为后期解决松香应用领域中存在的问题以及开发新的功能性产物提供了可靠的基础。