硅粉分析方法的改进剖析.ppt

QC成果报告 质检中心 硅粉分析方法的改进 　　　　　　　　质检中心成品小组 　　　　　　　　　　2010年3月 China National Institute of Standardization  1、硅粉是 多晶硅生产的主要原料,硅粉中金属元素的测定,国内目前采用的方法是光谱法,加高纯酸溶解,100℃用加热蒸干,这种方法分解的试样引入的杂质含量高,使用试剂量大,器皿造价昂贵等缺点.方法改进后在硅粉中金属元素的测定中有提高分析速度,降低成本,缩短分析时间都有明显的效果. 一 一、概述 China National Institute of Standardization  根据厂家提供方法测定硅粉中的金属元素时存在数据不稳、样品容易被污染、做样耗时长等问题，最主要的是测定数据不稳定，试剂用量大且试剂昂贵. 二 、选题理由 China National Institute of Standardization 塑料烧杯 50℃溶解 100 ℃-150 ℃蒸干 2mLHNO3,高氯酸(1+1)加热至白烟冒尽 10 mLHF(1+1) 0.5mL甘露醇(0.25%) 5mLHNO3(优级纯) 2.0g硅粉 2mLHNO3溶解残渣, 2mLHNO3定容至50mL容量瓶 测定 三、现状调查 塑料烧杯 170℃，加热蒸干至只剩一小液滴 HNO3(2%)稀释至20g 2 mLHF(超纯) 0.5mL硫酸(0.5%) 3mLHNO3(优级纯) 0.1g硅粉 测定 原方法 新方法 China National Institute of Standardization 三、现状调查 调查对照表 原方法 新方法 设备 玛瑙研钵 100 mLPFA容量瓶1000 mLPFA容量瓶 试样用量 2.0g 0.1g 所需药品 10 mLHF(1+1) 0.5mL甘露醇(0.25%) 5mLHNO3(优级纯) HNO3(2%)50mL 高氯酸(1+1) 2 mLHF(超纯) 0.5mL硫酸(0.5%) 3mLHNO3(优级纯) HNO3(2%) 20g 引入杂质 大（对低含量有影响） 小（对低含量影响不大） 所用时间 2小时 0.5小时 结果准确性 可靠 可靠 China National Institute of Standardization 结论：通过以上的调查，新方法在各个方面都表现出优越性。 三、现状调查 China National Institute of Standardization  六、原因分析 China National Institute of Standardization